時間：2023-06-16 16:06:37
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇化學分析方法，希望這些內容能成為您創作過程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進步。
關鍵詞：巖礦樣品；金屬元素；化學分析
現今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項至關重要的任務。巖礦通常在野外，其地理環境相對惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。
1常見的巖礦化學分析法
常見的巖礦化學分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學分析法，這種分析法的應用對分析結果要求相對較高。全分析法在實際應用中應對巖礦所含的化學元素逐一分析，因此對成本的需求相對較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對性，將該法應用在巖礦中可對不需要的檢測元素進行忽略，普通分析法通常可應用在工業價值高的金屬中，對每個巖礦樣品進行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對巖礦組成成分系統性分析，組合分析法可運用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結果[1]。
2巖礦中鋰元素化學分析方法探究
（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應將鋰元素分離出來，從化學性質來看，鋰元素本身就具有不穩定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對檢測結果帶來影響。為了提高檢測結果的穩定性，將鋰元素分離出來顯得至關重要。（2）對檢測方式加以確定：檢測鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學分析：在化學分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內壁，直到燒結塊出現，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。
3化學分析方法的具體應用
本研究使用到的實驗設備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機（Milli-Q），其基本工作參數如表1所示。（1）實驗試劑。本研究實驗試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標準儲備液、參考物質巖礦（符合國家一級標準）、高純水、Se、Rh、Bi混合內標儲備液。（2）研究方法。①配制實驗標準溶液：配制混合標準溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標準為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實驗結果：①校正基體效應：電感耦合等離子體質譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會影響到待測元素信號，其通常表現為待測元素信號的增強、抑制，同時，基體效應、設備漂移都會產生一定的抑制作用，基體效應較難被定量化、測量，可借助內標法進行定量分析，能夠校正、監控信號長期或短期漂移，具備較好的補償作用②驗證實驗：為科學驗證電感耦合等離子體質譜法的準確性，在既定實驗條件下，對巖礦樣品予以加標回收實驗，其回收率約為90.0以上，巖礦標準物質的測定結果基本與標準值吻合。
4促進巖礦樣品分析工作開展的對策
（1）完善地質礦產勘察中的管理制度：地質礦產勘察企業需要將國家對礦產資源的各項法律規定來作為勘察工作的指導方針，并根據企業的實際情況來進行一定的調整，從而完善企業自身的管理制度，為地質勘察的技術人員創造出更好的工作環境與工作秩序，是技術人員能夠專心與工作上，提高技術人員的工作效率。企業還需要根據地質勘察行業的標準來對企業內部的運行機制進行科學的調整，明確各個崗位中的工作職責，以此來作為參考依據來建設和管理勘察隊伍，讓管理勘察隊伍來對勘察工作進行監督與調整。（2）增強對于勘探技術人員的管理工作：地質礦產勘察企業需要加強對于技術人員的管理工作，使在一線崗位的技術人員能夠按照企業與國家所指定的標準規范來進行勘察工作，從而保證勘察工作在進行的過程中不會因違反規范標準而出現重大的失誤。
5結語
綜上，筆者對常見的巖礦化學分析法進行了分析，為促進巖礦化學分析法的應用效果的提升，應采取多種有效對策，如：完善地質礦產勘察中的管理制度、增強對于勘探技術人員的管理工作，促進我國地質勘察工作的有序實施。
參考文獻
[1]李成雄.礦石樣品成分中金屬元素的化學分析與研究[J].中國新技術新產品,2016,(21):47-48.
根據竹纖維/其他纖維的物理化學性質和產品特點, 采用不同批次的竹纖維和其他纖維混合進行試驗, 確定了對竹纖維/ 其他纖維( 包括羊毛、羊絨、蠶絲、錦綸、氨綸、聚酯) 混紡產品, 分別采用2.5%氫氧化鈉法測試竹纖維/羊毛( 羊絨) 纖維含量、3.0%氫氧化鈉法測試竹纖維/蠶絲纖維含量、甲酸/氯化鋅(40℃)溶解法測試竹纖維/錦綸纖維含量、75%硫酸溶解法測試竹纖維/聚酯纖維含量, 利用本方法能夠準確便捷地溶解掉竹纖維與其他纖維中的一種纖維, 從而求得相關纖維的含量, 本試驗還獲得了不溶纖維的重量修正系數d值, 經3個實驗室驗證試驗, 該方法測試結果與真值誤差均在±1%以內。
關鍵詞: 竹纖維；聚酯纖維；羊毛；羊絨；錦綸；蠶絲；混紡產品；重量修正系數d
1 前言
竹纖維就是從自然生長的竹子中提取出的一種纖維素纖維，是繼棉、麻、毛、絲之后的第五大天然纖維。竹纖維具有良好的透氣性、瞬間吸水性、較強的耐磨性和良好的染色性等特性，同時又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外線功能。專家指出，竹纖維是一種真正意義上的天然環保型綠色纖維。竹纖維紡織品因其完全復制了竹纖維的固有特性，而備受消費者青睞，產品需求量逐年上升。
竹纖維的化學成分主要是纖維素、半纖維素和木質素，三者同屬于高聚糖，總量占纖維干質量的90%以上，其次是蛋白質、脂肪、果膠、單寧、色素、灰分等，大多數存在于細胞內腔或特殊的細胞器內，直接或間接地參與其生理作用。纖維素是組成竹原纖維細胞的主要物質，也是它能作為紡織纖維的意義所在。由于竹齡的不同，其纖維素含量也不同，如毛竹嫩竹為75%，1年生為66%，3年生為58%。竹原纖維中的半纖維素含量一般為14%～25%，毛竹平均含量約為22.7%，并且隨著竹齡的增加，其含量也有所下降，如2年生24.9%，4年生23.6%。
目前我國尚無該種纖維與其他纖維混紡產品纖維含量的測試方法標準，本文通過大量試驗, 參照GB/T?2910—2006《紡織品定量化學分析》，根據竹纖維與其他纖維的理化性質不同，對竹纖維/ 其他纖維( 包括羊毛、羊絨、聚酯、蠶絲、錦綸、氨綸) 混紡產品進行分析和含量測試，找到了不同混紡產品的最佳測試方法，為定量化學分析竹纖維/ 其他纖維混紡產品纖維含量檢驗提供了檢測依據。
2 試樣準備
2.1 試樣預處理
取有代表性的試樣5g左右，用定量濾紙包好，放在索式萃取器中，用石油醚( 餾程為30℃～60℃ ) 萃取1h，每1h至少循環6 次，待試樣中的石油醚揮發后，把試樣浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水與試樣之比為100: 1，并時時攪拌，然后抽吸或離心脫水。試樣上的水不溶性漿料、樹脂等非纖維物質，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的其他預處理方法必須是對纖維組成部分沒有影響的方法。
2.2 預處理后試樣的干燥
對預處理后的試樣可采取晾干或放入通風烘箱中, 在105℃±3℃溫度下烘干。
2.3 試樣制備
試樣如為織物，應剪成0.5cm ×0.5cm 左右的小塊( 注意每個試樣應包含組成織物的各種纖維組成) ，紗線則剪成1cm 長，每個試樣至少2 份，每份試樣不少于1g。
2.4 試樣的烘干
將制備好的試樣放入已知重量的稱量瓶內，連同瓶蓋一同放入恒溫烘箱內，在（105±3）℃溫度下烘4 h～16h，烘干后蓋上瓶蓋迅速移入干燥器中冷卻至室溫、稱重，直至恒重(連續兩次稱得試樣重量的差異不超過0.1%時，可視為試樣已達到恒重) 。
3 試驗方法
3.1 竹纖維/ 羊絨（羊毛）混紡產品（采用2.5%氫氧化鈉溶解法）
每1g試樣加入100mL 2.5%氫氧化鈉溶液，在沸騰水浴上加熱保溫（20±1）min，每隔4min 搖動1次，待羊絨( 羊毛) 纖維充分溶解后，把不溶纖維竹纖維移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾；用少量同溫度的氫氧化鈉溶液清洗燒瓶2～3 次，并將溶液移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾；再用40℃～50℃?3級水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗滌3次，用真空抽吸排液，最后用常溫3級水洗滌數次，直至用pH 試紙檢查呈中性為止；最后將不溶纖維竹纖維烘干、稱重，計算出各組分的含量百分率，竹纖維的重量修正系數d=1.00。
3.2 竹纖維/ 蠶絲混紡產品( 采用3.0%氫氧化鈉溶解法)
每1g 試樣加入100mL 3.0%氫氧化鈉溶液，在沸騰水浴上加熱保溫（20±1）min，并不斷用玻璃棒攪拌溶液，待蠶絲纖維充分溶解后，把不溶纖維竹纖維移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾；用少量同溫度的氫氧化鈉溶液清洗燒瓶2～3 次，并將溶液移入玻璃砂芯坩堝，真空抽吸過濾( 在過濾過程中，容易有鹽狀物質析出，該物質為蠶絲與氫氧化鈉反應產生，屬正常現象，如影響過濾，可用80℃～90℃?3級水將鹽狀物質洗掉，再繼續過濾即可) ；過濾完畢后，用40℃～50℃?3級水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗滌3次，用真空抽吸排液，最后用常溫3級水洗滌數次，直至用pH試紙檢查呈中性為止；最后將不溶纖維竹纖維烘干、稱重，計算出各組分的含量百分率，竹纖維的重量修正系數d=1.02。
【關鍵詞】鋼鐵；齒輪材料；化學分析檢驗
1、引言
齒輪，是現代化機械中應用比較廣泛的零件，然而絕大多數的齒輪都會選擇鋼材為加工原材料，因為只有鋼材能夠滿足其對強度、硬度、韌性等各方面的要求。但現市場中，鋼材的品種的差異、會造成性能有極大的不同，若是使用與預想性能不相符的鋼材，就會損失很大甚至產品報廢，因此對鋼材的選擇也必須慎重。然而鋼材應用廣泛、品種繁多，其中所包含的成分亦是錯綜復雜，它主要成分是鐵和其他金屬物質，鐵與其他金屬物質的比例決定著鋼材的硬度、塑性和強度等性能。因此只有檢驗到鋼鐵所包含的化學成分，才能更好的利用。
2、材料理化檢驗
材料理化檢驗主要是檢驗材料的使用性能。而是施工常見的材料檢驗包括焊材擴散氫檢驗，晶間腐蝕，力學性能和化學性能。
2.1焊材擴散氫檢驗
焊材擴散氫檢驗主要是檢測焊接材料中的氫元素含量。主要的辦法有甘油置換法，氣相色譜法以及水銀置換法。
2.2晶間腐蝕
不銹鋼材料腐蝕破壞的主要形式便是晶間腐蝕，晶間腐蝕需要加工試塊，試塊表面需要達到拋光要求。試驗主要用以百分之十的草酸作為依據再進行長時間熱酸試驗。這類實驗時間較長，試驗成本也比檢驗成本高一些。
2.3力學性能
力學性能主要檢測強度，韌度，塑性和硬度，通過萬能拉力機檢測強度，常溫條件下材料的受載抵抗塑性變形和防止破壞的能力是不同的，不同材料在不同的溫度下強度亦不同。
2.4化學性能
材料的化學分析主要是檢測碳，錳，硅，磷，硫等五大元素的分析，接下來是對于其他元素根據不同的檢驗而確定。化學分析可以定量分析出所測材料的成分含量，但是精確度僅限于大概一個范疇值。
3、齒輪材料及選擇原則概述
3.1常用的齒輪材料
對于常用的齒輪材料，最適合用來制造齒輪的材料是鋼，鋼的韌性好，耐沖擊，還可以通過熱處理或者化學處理的辦法改善其力學性能以及提升齒面硬度，因此除了尺寸過大或者結構復雜只適合鑄造之外，一般制造齒輪是用含碳量在百分之零點一五到百分之零點六的碳鋼或合金鋼。由于合金鋼可根據金屬的成分以及性能，來提高材料的韌性，耐磨， 耐沖擊和抗膠合的性能，也可以通過熱處理或者化學熱處理的辦法來提高其齒面的硬度。比如航空用齒輪便是需要這種能夠承受高速，重載而且尺寸小質量小的優良合金鋼。對于尺寸較大一點的齒輪，便需要鍛鋼。鍛鋼的耐磨性以及強度均較好，但必要時也需調質。鑄鐵由于性質較為脆，抗沖擊和耐磨性均較差，但是抗膠合抗點蝕的能力好，因此適合用于速度較低功率不大而工作平穩的位置。對于高速輕載以及精度要求不高的齒輪傳動會用非金屬材料制作小齒輪，以降低噪聲。
3.2齒輪的選擇原則
齒輪材料樣式繁多，但是在選擇時也必須考慮一定的因素在內，首先要滿足工作條件的要求，如用于家用辦公類的機械功率小，但要求傳動平穩，噪聲小常選用工程塑膠作為齒輪材料；而用行器械上的齒輪則要求質量足夠小，可靠性高以及傳遞功率較高，因此必須選用機械性高的合金鋼。其次需要考慮齒輪尺寸的大小，成型方法以及制作工藝，因為不同的尺寸，要求都對應不同程度的齒輪。比如大齒輪一般選用鑄鋼或鑄鐵來鑄造毛胚，中等或中等以下的齒輪用鍛鋼制造毛胚，而尺寸又小要求也不高時，可用圓鋼來制造毛胚。
3、鋼鐵化學分析檢驗方法
3.1火花法
此方法是將實驗樣本直接放在砂輪機上磨削，根據磨削時火花的形狀顏色亮度以及大小
進行定性判斷，此方法不但設備簡單，高效率，而且使用起來十分方便。但是火花法也有著其無法避免的缺點準確率差受人為因素影響大，只能大致判斷元素分類，不能準確分析出化學成分含量。在現今市場中，因為客戶對成品的要求逐漸升高，生廠家也變得越來越嚴格，更精準、更便利的檢驗方法已經出現，火花法已經逐漸被淘汰。
3.2化學分析法
化學分析法，是以物質的化學反應為基礎的分析方法，也就是運用化學方法原理，來將鋼鐵種特定的元素進行溶解，根據其物理或化學性質，使用相應辦法進行化學分析的檢測。方法分別有測量組成部分的定性分析，確定每個組合成分的確切含量的定量分析，根據化學反應生成物的質量求被測成分的重量分析，根據化學反應產生的氣體的體積或氣體與吸收劑反應生成的物質的質量，測出被測成分含量的氣體分析，以及根據化學反應中消耗標準溶液的體積和濃度求出被測成分的組成的滴定分析。然而，化學分析法雖然分析準確，范圍廣，但需勞動力大，分析檢測時間長，操作繁瑣，對分析人員要求較高，工作人員需要有一定的專業化的化學分析基礎并且有足夠的能力完成檢測與分析鋼材。然而，廠家進行齒輪生產，需要大量的齒輪的鋼材原材料。首先需要培訓出一批化學專業的工作人員；其次還要消耗大量的人力物力財力；最后，廠家生產產品是為了直接或間接獲得經濟利益，但是使用化學分析法，已經無法滿足廠家高生產率的要求不利于公司的經營與運轉。但化學分析法作為一種高標準的檢驗方法，也可以作為檢驗方法的權威，對比各種檢驗方法的缺陷處，在鋼材化學分析檢驗的眾多方法之中擔任仲裁者的身份，也可以在其他辦法不能檢驗或判斷時使用。
4、儀器分析法
4.1光分析法
光分析法可分為非光譜法和光譜法兩類。非光譜是指不以光的波長為特征，僅僅通過測量電磁輻射的變化的方法來測定物質含量，常用的方法有干涉法，折射法，電子衍射法。而光譜法是現在檢驗鋼材成分的較為先進方法之一。光譜法可分為發射光譜分析法，x射線熒光光譜分析法，以及激光顯微譜分析法。其中最為主要的便是發射光譜分析法，與落后的火花法和鮮明的優缺點的化學分析法均不同，發射光譜分析法是目前使用最為廣泛鋼材化學成分檢驗法，它操作方便，檢驗效率高，因此受到大部分廠家的歡迎，但設備價格昂貴，對環境和所需要的操作技術水平要求高。它分析物質的化學元素組成是根據試樣物質中不同原子的能級遷使產生的不同廣譜。發射光譜分析法是使用電火花或者電弧所產生的高溫給以外界的力量，使得材料中的各種元素蒸發從原本的固態原子轉變為氣態原子，并把氣態原子的外層電子激發到高能態，然而處于高能態的電子十分不穩定，，會躍遷到基態或者低能態，在這個過程中便產生輻射，也就是各種元素受激發而發出的特征波長，采用光柵分光后，可以形成按照波長排列的“光譜”。而此辦法便是從識別出這些元素出發，鑒定各種元素是否存在以及通過元素特征光譜線的強弱，使用計算機進行處理，最后計算出各種元素的百分含量。
4.2電分析化學方法
此方法是以電訊號為計量關系的一種辦法，通過電導，電位，電解，庫倫以及伏安等辦法分析出物質的成分含量。
5、結束語
齒輪材料，是當代各種機械生產中需求較大的鋼鐵原料零件。齒輪質量的好壞和材料的理化檢驗，對機械制造業領域均有著直接的影響。良好的齒輪材料質量基礎，是保證生產合格產品的前提和保證。因此，基于齒輪材料進行鋼鐵化學分析檢驗，更為重要的，也是必要的。當然各種分析檢驗方法均有利有弊，需要我們根據實際情況進行分析與思考，選擇最適合的一種。
參考文獻
[1]駱慶華 齒輪材料的化學分析檢驗方法[J] 汽車齒輪；2010（2）13-14
關鍵詞：桑蠶絲；柞蠶絲；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維；硫酸法
牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是以牛乳作為基本原料，經脫水、脫油、脫脂、分離、提純，使之成為一種具有線型大分子結構的乳酪蛋白；再與聚丙烯腈進行共混、交聯、接枝，制備成紡絲原液；最后通過濕法紡絲成纖、固化、牽伸、干燥、卷曲、定型、短纖維切斷（長絲卷繞）而成的一種動物蛋白纖維[1]。紡織品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和桑蠶絲/柞蠶絲混紡時，現行的紡織標準FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法》[2]沒有這種混紡產品的定量分析方法，若按國標GB/T 2910.4―2009 《紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[3] 進行定量化學分析，因次氯酸鹽能同時溶解蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白，此方法只適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中蛋白比例已知的混紡產品，當牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知時，則無法對混紡產品進行定量分析，檢測兩種纖維的含量。而實際檢測工作中，絕大部分樣品都未知牛奶蛋白的比例，為解決這一問題，本文參照FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學分析》[2]和AATCC 20A―2011《纖維分析：定量》[5]，通過蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗，篩選合適的試驗方法和試驗條件，探討牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量化學分析的問題。
1 試驗部分
1.1 儀器
BRAND干燥烘箱[控溫（105±3）℃]、IKA陶瓷電加熱板（帶磁力攪拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振蕩水浴鍋、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩堝（30mL，80μm～120μm）、抽濾瓶（帶可固定坩堝適配橡膠圈）、干燥器（帶硅膠）、具塞三角燒瓶（250mL）。
1.2 試劑和試樣
30%雙氧水、低亞硫酸鈉、磷酸鈉（分析純，凌峰化學試劑公司）；氯化鈉、丙酮、次氯酸鈉、稀氨水溶液[200mL的濃氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀釋至1L]、氫氧化鈉（分析純，廣州化學試劑廠）； 36%～38%濃鹽酸、95%～98%濃硫酸（分析純，廣州市東紅化工廠）； N，N-二甲基甲酰胺（分析純，西隴化工）；貼襯布桑蠶絲（上海市紡織工業技術監督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維（科紡實業發展有限公司）、柞蠶絲（庫存樣品）。
1.3 試驗原理
在不同化學性質的試劑中進行蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗，選擇合適的試驗方法和試驗條件。具體如下：
（1）試驗方法的選擇：試驗并評價桑蠶絲、柞蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在不同試劑中的溶解性，選出合適的試驗方法。
（2）試驗條件的選擇：利用（1）中選出的方法，在不同試驗條件下進行試驗，根據蠶絲的溶解情況和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失程度及穩定性，選出合適的試驗條件。
1.4 計算
試樣損失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥質量；m――溶解后干燥質量）。
2 試驗結果與討論
2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量
參照FZ/T 01103―2009，在20℃的溫度下，用1mol/L次氯酸鈉溶解試樣40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白從已知干燥質量試樣中溶解去除，收集殘留物、清洗、烘干、稱重、計算。經計算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量為16.7%。
2.2 蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解性
選用桑蠶絲、柞蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的試樣，在不同的試劑中溶解30min。
由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸和耐堿性能強于蠶絲，耐有機試劑的性能弱于蠶絲。由此推測，纖維成分分析常用的試劑中有以下幾種試劑可能適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量分析的要求：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理論上，試驗結果經過修正后，這些試劑均可用于混紡產品的定量分析。但為了得到最佳試驗效果，需進行溶解試驗的比較分析，選出最佳試驗效果的試劑，使之能夠完全溶解一種纖維，同時對剩下纖維的損失小且穩定。
2.3 氫氧化鈉法
試驗表明，在濃度≥2.5g/L氫氧化鈉（NaOH）的沸騰溶液中，試驗進行到 30min時蠶絲才完全溶解，而在相同試驗條件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維部分溶解，剩余物為膠體狀態，不能進行定量分析，無法滿足檢測的要求。
2.4 N，N-二甲基甲酰胺法
試驗表明，溫度90℃、溶解時間1h的試驗條件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蠶絲上，且兩者化學性質相似，難以通過物理或化學方法分離，不適合定量分析。
2.5 鹽酸法
2.5.1 蠶絲在鹽酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗條件的鹽酸溶液中進行溶解試驗。
由表2可知：①試驗溫度20℃時，桑蠶絲在鹽酸濃度≥29%的溶液中，接近10min時完全溶解；柞蠶絲在鹽酸濃度≥35%的溶液中，接近10min時完全溶解；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需鹽酸溶液的濃度約降低1%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為簡便操作、減少能耗、減輕鹽酸的揮發性對環境的影響，選用室溫條件下的溫度點20℃作為試驗溫度。
2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸溶液中的溶解性
2.5.2.1 鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時間10min的試驗條件下，測試鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸濃度29%的溶液中損失率為4.04%；在35%溶液中損失率為6.65%；在濃鹽酸中損失率為11.77%。鹽酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維質量損失的影響比較明顯，濃度越高損失越大。為使蠶絲能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失小，選用鹽酸的濃度為35%。
2.5.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時，在35%的鹽酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性腈綸纖維的影響。
由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在35%的鹽酸溶液中，溶解10min的損失率為6.65%；溶解20min損失率為12.60%；溶解30min損失率為14.43%。溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損傷的影響較大，時間越短纖維的損失越小。
因此，鹽酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品時，可選鹽酸濃度35%、溫度20℃、溶解時間10min作為試驗條件進行試驗，此時溶解蠶絲，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，剩余纖維的損失率為6.65%。
2.6 硫酸法
2.6.1 蠶絲在硫酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗條件的硫酸溶液中進行溶解試驗。
由表5可知：①試驗溫度20℃時，桑蠶絲在硫酸濃度≥52%的溶液中，10min內溶解完全；柞蠶絲在硫酸濃度≥60%的溶液中，10min內溶解完全；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需硫酸溶液的濃度約降低1%～3%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為了便于試驗操作、減少能耗，可選用室溫條件下的溫度點20℃作為試驗溫度。
2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在硫酸溶液中的溶解性
2.6.2.1 硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時間10min的試驗條件下，測試硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，溶解10min，在53%的硫酸溶液中損失率為0.96%；在60%的溶液中損失率為2.20%；在70%的溶液中損失率為8.02%。硫酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損失有明顯的影響，濃度越高損失越大。
2.6.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時，在60%的硫酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的損失率為2.20%；溶解20min損失率為2.28%；溶解30min損失率為2.33%。由此可知，溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損傷沒有明顯影響，在10min～30min的溶解時間內損失率維持在2.20%～2.33%之間，損失比較穩定。考慮溶解時間的長短和實際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，選用20min作為溶解時間。
2.7 試驗方法和條件的比較
2.7.1 試驗方法的選擇
由以上試驗可知：氫氧化鈉法對剩余物的損傷大，不能滿足定量分析檢測的要求；N，N-二甲基甲酰胺法無法很好地分離擬溶解的組分，不能滿足定量化學分析檢測的要求；鹽酸法和硫酸法相比，鹽酸對剩余物的損傷大，試驗結果誤差大，且鹽酸揮發性較大不利于試驗環境。因此，經分析比較硫酸法是較為合適的定量分析方法。
2.7.2 試驗條件的選擇
由硫酸法的試驗結果可知：兼顧蠶絲的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解損傷、溶解時間的長短和實際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，可以選擇硫酸濃度為60%、溫度為20℃、溶解時間為20min的試驗條件作為牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲混紡產品的定量化學分析測試的試驗條件。
3 結論
（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸耐堿性能強于蠶絲。
（2）鹽酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量化學分析，但硫酸法操作更簡便，試驗結果誤差更小。
（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品在硫酸濃度60%、溫度20℃、溶解時間20min的試驗條件下進行溶解試驗，蠶絲能夠溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的質量損失相對較小且穩定，可以滿足混紡產品定量化學分析檢測的要求。
（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品，可作為FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法》的補充方法。
參考文獻：
[1] 莫靖昱，陸艷. 腈綸基牛奶纖維的定性鑒別方法探討[J].印染助劑，2013（5）：45-47.
[2] FZ/T 01103―2009 紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法[S].
[3]GB/T 2910―2009 紡織品 定量化學分析[S].
[4] FZ/T 01057―2007 紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法[S].
[關鍵詞]巖土樣品 化學分析 誤差處理
[中圖分類號] P632 [文獻碼] B [文章編號] 1000-405X（2013）-11-240-1
0引言
在地質勘探中，常應用到巖土化學分析方法，對巖土樣本進行常量、微量、微粒、組成、形態、靜態、破壞機理等分析，樣品的化學分析質量極為重要，直接影響著分析評價結果的準確性和可靠性。但在具體的巖土化學分析實踐中，由于操作、儀器、試劑、環境等多個方面的原因，巖土化學分析中的誤差不可避免。如何處理巖土化學分析誤差，是提高分析評價結果的準確性和可靠性必須考慮的問題。目前，在巖土樣品化學分析中，一般通過檢查分析來評價結果的相對誤差和絕對誤差，然后根據相關規定的允許誤差標準來決定分析結果是否參與儲量計算，這樣不僅會造成返工浪費，當樣品數量多的時候還會影響工作效率。那么，如何更好的處理巖土樣品化學分析中的誤差呢？下面，本文從巖土樣品化學分析誤差產生的原因入手，就誤差處理策略淺談幾點看法。
1巖土樣品化學分析誤差產生原因
1.1系統誤差
巖土樣品化學分析中一些誤差是由于某些固定原因造成的，這類誤差表現為一定的規律性，在一定條件下表現較為穩定，具有單向性、大小趨同性、正負規律性等，在一定條件下重復測定會重復出現，增加分析檢測次數并不能使誤差減小，但能發現誤差表現的規律。在巖土樣品化學分析眾多誤差中，系統誤差屬于可測誤差，能夠通過對誤差向性、大小、正負的測定獲取誤差糾正參數，對系統誤差進行校正和減免。如由于分析方法本身造成的反應不能定量完成、存在副反應、滴定終點與化學計量點不一致、有干擾分組存在，由于儀器本身不夠準確或未經校準造成的儀表、滴定管、容量平刻度不準，由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質等。
1.2隨機誤差
隨機誤差是由于一些難以控制的原因或者偶然原因造成的，這種原因造成的誤差時大時小、時正時負，方向和大小都不固定，其規律性不如系統誤差較為明了，難以預料和控制。不過在消除系統誤差后，在相同條件下進行多次測定，依然會發現隨機誤差也具有一定的規律性，在統計學上呈正態分布，能夠利用統計學分析方法來處理減小誤差。如大小相近的正誤差和負誤差所出現的概率呈近似狀態，小誤差出現的概率較高，大誤差出現的概率相對較低，特大誤差出現的概率較小。偶然誤差的出現能很好的判斷其性質，通過增加測定次數，能使測定的結果平均值更接近于真值。造成偶然誤差的原因多由測定環境所引起，如測定時的環境溫度、環境濕度、氣壓波動、樣品性能以及采樣不均性等等。
1.3過失誤差
過失誤差是由于不應當有的過失所造成的，這類誤差是由于操作的過失或者方法不當所造成的。例如選用了缺乏代表性的試樣、蒸餾水未提純、讀數錯誤等等原因。過失誤差不同于操作誤差中的讀數偏高或偏低、顏色判斷偏深或偏淺等。操作誤差是不可避免的，但過失誤差，是可以通過人為控制來避免的。但讀數偏或偏低、顏色判斷偏深或偏淺這類操作誤差，則不可能通過人為控制來避免。
2巖土樣品化學分析誤差處理策略
為了提高巖土樣品化學分析結果的的置信率和可靠度，采用適當的方法來處理誤差極為必要，不同的誤差有不同的處理策略，在巖土化學分析實踐中主要有以下幾種方法：
2.1采用合適的分析方法
巖土樣品化學分析中，不同方法所獲取的準確度并不相同，在確定分析方法時，應當根據組分含量和對準確度的要求，先用最佳的分析方法，以降低分析方法對準確度的誤差影響。例如在試樣的分解中就有溶解法和熔融法兩種，溶解法有水深法、酸溶法、堿溶法，熔融法有酸熔法、堿熔法等。再如定量分析中，要注意準確度和測定速度的具體要求，從被測組分的酸堿性、氧化還原性、配位化合物、顯色反應、沉淀生成等方面考慮，當補測組分含量較高時常量組分的測定可采用滴定分析法或重量分析法，但如果是微量組分的測定則應當采用光度分析法或其它儀器分析法來獲取較高的可靠度。此外，如果分析中存在干擾物質時，應當注意優先選用能避免干擾的測定方法，控制分析條件或者加入合適的掩蔽劑來掩蔽干擾物質，從而降低或消除干擾物質給分析結果帶來的誤差影響了，在必要的情況下還可以采用合適的分離方法來分離干擾物質再分析測定。
2.2增加平行測試次數
在實際巖土樣品化學分析中，為了提高測定效率和降低成本，通常僅對樣品進行兩次平行測定，取平行測定的平均值作為測定結果。根據要求，一般化學分析中，至少應當做2～4次平行測定，而在標準滴定溶液濃度標定中，規定至少應由兩人以上各做4次平行樣。實際上，在巖土樣品化學分析中，當消除系統誤差之后，平行測定的次數越多則最后所獲得的平均值越接近真值，但是在分析實踐中，不可能無限增加平行測定次數，不過為了提高分析結果的準確度，盡可能的消除隨機誤差的影響，應當在有條件的情況下盡量采取多人多次平行測定的方法，這樣更能保證結果的可靠度。
2.3消除系統誤差
系統誤差是無法通過多次測定來消除的，但可以通過重復試驗等方法來獲取系統誤差的規律性，最終消除系統誤差對測定結果的影響。在實際巖土樣品化學分析中，可以通過對比實驗、空白試驗、儀器校準等來進行。對比實驗有多種方法，例如可以利用標準物質和標準樣品來獲取準確結果，用來做為分析測定的標準參照數據，如國內采用的GBW標準物質和GSB標準樣品都是實物標準，能用來校準儀器、評價分析方法、多操作協同、評定分析質量等，標準物質和標準樣品的各組分的含量都較為可靠，能很好的用在實際分析測定中作為參照。再如利用標準方法、不同方法進行分析測定，最后對比測定結果，對不同試驗方法、不同試驗室分析結果的準確度進行評測。此外，分析儀器的誤差，則需要通過校準儀器來消除，如定期對分析天平、移液管、溶量瓶、滴定管等進行校準，這樣更能確保分析儀器的可靠性。
2.4提高分析嚴謹度
在巖土樣品化學分析中，有很多誤差都是由于人類因素造成的，如操作錯誤、讀數粗心、試劑錯誤等等，這些人為過失都是可以避免和糾正的。分析測定人員除了應當提高自己的專業知識與操作技能外，還應當具有嚴謹的工作作風。如注意稱量的準確性、防止樣品試劑的人為污染、嚴格規范樣品處理、注意操作過程的規范性、控制好試液的吸取量、控制好試液溫度濕度、降低環境中光氣塵等方面的影響等等。
參考文獻
[1]施小英.有關化學分析中存在的誤差分析[J].科技資訊，2013（01）.
關鍵詞：傳統手工鏡檢；尿干化學分析儀；尿常規檢驗
尿常規檢驗是臨床常用的一種檢測手段，通過尿常規檢驗可對患者的身體狀況進行初步評價，反映早期腎臟病變情況[1]。近年來，隨著醫學檢驗技術的不斷進步，臨床尿常規檢驗方法也逐步從過去的手工鏡檢法發展到了儀器檢測。應用尿干化學分析儀進行尿常規檢驗，具有操作簡單、快速的優點，但大量研究證實[2]，該檢驗方法對某些指標的檢測還存在一定的缺陷。為對比分析尿干化學法和傳統手工鏡檢法的尿常規檢驗效果，本研究對200份尿液樣本分別應用了尿干化學法和傳統手工鏡檢法進行檢測，報道如下。
1資料與方法
1.1一般資料選取我院在2012年10月~2013年10月收治的200例患者作為研究對象，采集尿液樣本200份，其中男性105例，女性95例，患者年齡15~74歲，平均為（35.6±2.3）歲。分別采用干化學分析儀和手工鏡檢法進行檢測，對比兩種檢驗方法的檢測結果。
1.2方法材料：十一聯尿干化學試紙條、尖底離心管（10ml）、離心機、顯微鏡、酒精燈、冰醋酸、尿液干化學分析儀。A組：在采集到尿液樣本后，按照說明書，使用尿干化學分析儀對樣本進行檢測，并記錄白細胞、紅細胞、蛋白質計數結果。采用醋酸法進行尿蛋白檢測，記錄結果。使用尖底離心管取10ml尿液，使用離心機離心5min（轉速1500r/min），取沉渣0.2ml，涂片后在顯微鏡下進行檢查，記錄白細胞、紅細胞計數結果。2次檢驗結果相符，則另取1份新鮮尿液，進行上述檢測。尿沉渣檢驗需在采集尿液后1h內完成，若無法及時處理，則應將樣本置于冰箱保存（2℃~6℃），保存時間不宜超過2h。
1.3統計學方法應用SPSS18.0軟件對本次研究數據進行處理、分析，相關數據比較采用t檢驗或者χ2檢驗，在P
2結果
兩種檢測方法的尿常規檢驗結果比較，見表1。由表1可知，手工鏡檢法的白細胞陽性率、紅細胞陽性率、蛋白質陽性率均高于尿干化學分析儀檢測，但組間比較，差異均不具有統計學意義（P>0.05）。
3討論
在尿常規臨床檢驗中，尿干化學分析儀是一種新型檢測方法，其是從傳統尿常規檢測方法發展而來的，該方法能有效提高尿常規檢驗效率。但是在紅細胞檢測方面，目前仍以手工鏡檢法作為金標準，這是因為在顯微鏡下可清晰地觀察到紅細胞形態變化，同時還能定量分析紅細胞數目，尿干化學分析儀檢測則無法觀測到紅細胞形態變化，也不能對其做定量分析[2]。
從檢測原理來看，人工鏡檢法與尿干化學分析儀檢測的差異較大。人工鏡檢法為物理檢測，尿干化學分析儀檢測為化學檢測，所以尿干化學分析法所檢測到的數據可能存在一定的片面性、錯誤性。據相關研究顯示[3]，干化學分析法與傳統鏡檢法聯用，可有效提高尿常規檢驗的準確性，提高泌尿疾病的早期診斷率。美國臨床檢驗標準委員指出[4]，在下述情況中，有必要進行手工鏡檢：尿液物理檢查、化學檢查中有任意一項異常；根據患者疾病類型、病情或相關檢查結果，需采取人工鏡檢輔助診斷；臨床醫生明確要求鏡檢。
人工鏡檢法的整個操作過程均在顯微鏡下完成，檢測結果直觀而真實，可直接呈現有形成分，在顯微鏡下，可將樣本中的有形成分放大，清晰地展示紅細胞數目及形態。這些病理情況的鑒別、確定僅能在顯微鏡下才能實現，這是干化學分析儀所無法企及的。但是，人工鏡檢法同樣則存在著一定不足，不適宜應用于大量人群的體檢[5]。尿干化學分析儀檢驗所需尿液樣本量較少，檢測效率高，其結果以半定量方式呈現，對于大部分疾病，用于判定治療前后的療效，具有一定的參考價值。
本次研究結果顯示：手工鏡檢法的白細胞陽性率、紅細胞陽性率、蛋白質陽性率均高于尿干化學分析儀檢測，但組間比較，差異均不具有統計學意義（P>0.05）。這說明傳統手工鏡檢法和尿干化學分析法均能應用于尿常規檢測，二者各有優缺點，但尿干化學分析法仍無法完全取代手工鏡檢法，臨床上應根據實際情況合理選用檢驗方法。
參考文獻:
[1]張冬梅.尿常規檢驗干化學法和手工法結果對比分析[J].當代醫學,2010,16(2):94-95.
[2]劉臘君.尿液干化學分析儀和顯微鏡手工法檢驗尿常規的對比分析[J].現代診斷與治療,2013,24(4):865-866.
[3]胡永翠,張志梅.尿液干化學分析儀和顯微鏡手工法檢驗尿常規結果比較的分析[J].中國社區醫師（醫學專業）,2010,12(22):184.
【關鍵詞】UF-1000i全自動尿沉渣分析儀;干化學分析法;顯微鏡檢測;白細胞;紅細胞
近年來,隨著尿干化學分析儀和全自動尿沉渣分析儀的出現,尿常規檢查實現了自動化,提高了尿液分析的速度和準確性。UF-1000i型尿沉渣分析儀是對尿樣直接作熒光染色后,利用流式細胞原理和電阻抗技術對尿液中紅細胞進行定量分析,提供紅細胞來源信息,與傳統手工法相比,具有操作規范化、檢測自動化、定量報告、快速、總體準確性、重復性好、一次可檢測多個差數的優點,特別對泌尿系統較難判斷的血尿病因診斷具有重要價值。但日常工作中,諸如結晶、酵母樣菌、上皮細胞、粘液絲等因素均可導致UF-1000i 測定錯誤。為了解UF-1000i全自動尿沉渣分析儀和尿干化學分析法在尿常規檢驗中聯合應用的臨床價值,我們對1000份尿液標本進行了UF-1000i全自動尿沉渣分析儀和尿干化學分析儀檢測,并將結果與顯微鏡鏡檢作了比較。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑ysmex公司提供的 UF-1000i全自動尿沉渣分析儀及配套試劑,長春迪瑞公司提供的H-800尿液干化學分析儀及配套試紙條,日本OLYMPAS光學顯微鏡。
1.2 標本來源隨機收集本院住院患者晨尿樣本1000份,其中589份來自男性,411份來自女性,患者年齡最小為1歲,最大為84歲。
1.3實驗方法
1.3.1 采集用一次性無菌尿樣采集杯收集新鮮晨尿,充分混勻后分三管,一管用于UF-1000i全自動尿沉渣分析儀,一管用于尿液干化學分析儀,一管用于尿常規顯微鏡鏡檢。
1.3.2 尿干化學分析法用H-800尿液干化學分析儀專用定標條對儀器進行定標,每天均做質控。取尿十二聯干化學試紙于H-800尿液自動分析儀上,按操作說明對每份混勻的標本進行測定。
1.3.3 UF-1000i型尿沉渣全自動分析儀每天開機檢測前用配套質控液做質控試驗,嚴格按照操作說明進行檢測。
1.3.4 顯微鏡鏡檢按《全國臨床檢驗操作規程》規定方法操作。取10ml新鮮混勻尿于離心管,轉速3000r/min離心5min,棄上清尿液留約0.2ml尿沉渣液,混勻后鏡檢,2h內檢測完畢。
1.4 判斷標準UF-1000i全自動尿沉渣分析儀:RBC 0～25/μl,WBC 0～25/μl;H-800尿液自動分析儀:RBC 陰性,WBC 陰性;顯微鏡鏡檢:RBC 0～5/HP,WBC 0～3/HP,超出此范圍視為陽性。
1.5 統計學分析所有數據資料進人Excel軟件統計,組間比較用卡方檢驗。
2 結 果
UF-1000i全自動尿沉渣分析儀與尿干化學分析儀聯合檢測尿中白細胞結果陽性率為48.2%,顯微鏡鏡檢尿中白細胞陽性率為50.9%。UF-1000i全自動尿沉渣分析儀與尿干化學分析儀聯合檢測尿中紅細胞結果陽性率為47.4%,顯微鏡鏡檢尿中紅細胞陽性率為48.3%。見表1,表2。表1中數據用χ2檢驗,χ2=1.35,P>0.05,兩種檢驗方法相差不顯著。表2中數據用χ2檢驗,χ2=0.13,P>0.05,兩種檢驗方法相差不顯著。
3 討 論
UF-1000i全自動尿沉渣分析儀綜合應用了先進的流式細胞儀原理、電阻抗法及熒光染色技術,能夠全自動定量檢測非離心尿液中的紅細胞、白細胞等有形成分,是目前國內外較先進的全自動尿沉渣分析儀[1]。而尿干化學分析儀由于操作簡易、標本用量少、檢測速度快也被越來越多的應用于臨床。
3.1 UF-1000i全自動尿沉渣分析儀與尿干化學分析儀檢測尿白細胞結果的比較及分析
3.1.1 用尿干化學分析儀檢查尿中白細胞時會有假陰性,干化學法檢測WBC的敏感度低于UF-1000i尿液分析儀法,其原因可能為:(1)干化學法檢測WBC是根據酯酶法的原理,中性粒細胞漿內含有酯酶,這種酶能水解一種3-羥基吲哚酚酯類底物,釋放出酚從而與重氮試劑反應生成紫紅色化合物,顏色的深淺與WBC的含量成正比,而淋巴細胞和單核細胞不含酯酶,故不與其反應,所以尿中的WBC在淋巴細胞和單核細胞時會出現干化學方法檢測結果的假陰性。(2)高比重、高葡萄糖尿(55mmol/l以上)及室溫較低(20 ℃以下)可造成干化學方法檢測WBC結果偏低。(3)頭孢菌素、先鋒霉素、四環素、尿中含有大量維生素C等可抑制反應,使結果偏低。由于以上幾種情況的存在,單獨使用干化學方法檢測WBC就很容易漏檢,而UF-1000i尿液分析儀就可以很好的彌補干化學法容易漏檢的不足。所以在工作中出現UF-1000i尿液分析儀檢測結果陽性而干化學法陰性且WBC低于儀器設定的復檢限時,本實驗室以UF-1000i尿液分析儀檢測結果為主。
3.1.2 當UF-1000i尿液分析儀檢測WBC陰性而干化學法為陽性時,提示尿液標本放置時間過長或其他原因導致WBC被破壞,釋放出酯酶,但應排除尿液被紅汞、甲醛污染或者高濃度膽紅素尿或使用某些藥物如呋喃妥因,此時建議患者重新留取標本進行檢測。
3.2 UF-1000i全自動尿沉渣分析儀與尿干化學分析儀檢測尿紅細胞結果的比較及分析尿干化學分析法檢測尿液中的紅細胞的原理利用紅細胞內的血紅蛋白中的亞鐵血紅素有類似過氧化物酶樣活性,可使過氧化氫茴香素或過氧化氫烯枯分解氧化四甲基聯苯胺等有關色原,使之呈色。嚴格的講,該項目為尿中的隱血檢測。所以,用尿干化學分析儀檢查尿中紅細胞會有假陽性。而用UF-1000i全自動尿沉渣分析儀檢測尿中紅細胞,當尿中有大量的酵母菌、細胞、結晶存在時,由于這些物質的熒光參數和紅細胞多有重疊,也會對紅細胞計數產生干擾。因此:
3.2.1UF-1000i尿液分析儀檢測結果陽性而干化學法陰性時,應考慮如下原因:(1)尿中含有大量結晶、細菌、真菌等,這些物質的熒光參數與RBC有重疊,從而干擾RBC的計數,其中以結晶的干擾最為常見。(2)某些藥物如卡托普利、羅丁緩解片以及大量維生素C及其他具有較強還原性物質存在于尿中。(3)尿中出現RBC為小紅細胞。3.2.2 UF-1000i尿液分析儀檢測結果陰性而干化學法陽性時,應考慮如下原因:(1)尿中紅細胞形態被破壞,釋放出血紅蛋白。(2)肌紅蛋白尿。因為試紙條對肌紅蛋白和血紅蛋白有同樣的靈敏度,可以催化分解過氧化物,使四甲基聯苯胺氧化成色。(3)尿液中含有強氧化劑、對熱不穩定酶和大量細菌。
3.3 應用UF-1000i全自動尿沉渣分析儀與尿干化學分析儀、顯微鏡鏡檢聯合檢測尿紅、白細胞的優越性UF-1000i全自動尿沉渣分析儀可以對紅細胞、白細胞、管型、細菌、結晶、上皮細胞等有形成分提供定量分析報告及散點圖,對于每一標本檢測步驟模式一致,不受主觀因素影響,易于質量控制和標準化,是一種高效率、高精度的可用于臨床治療監控的尿沉渣過篩檢測儀器。而干化學尿分析儀檢測尿中紅、白細胞雖然簡單快速,但受干擾因素較多,如藥物、化學試劑、尿色、混濁度等,實驗結果也不易于臨床動態觀察。UF-1000i尿沉渣全自動分析儀可對尿中所有的白細胞進行檢測,彌補了尿干化學分析檢測只對尿中性粒細胞反應的不足。但是UF-1000i全自動尿沉渣分析儀只能對尿中完整細胞有形成分進行檢測,對破損的細胞不能檢測,對影紅細胞也會漏診,而尿干化學分析法不受此影響。UF-1000i 結合尿干化學分析可明顯提高尿液真性血尿鑒別的準確率,但與顯微鏡檢查相比,該方法對陰性、假陽性和假陰性的鑒別能力不高,另UF-1000i 對管型檢查與鏡檢相差甚遠受粘液絲、結晶影響較大[2]。說明顯微鏡檢查在尿沉渣分析中仍有不可取代的作用,特別是UF-1000i提示陽性的標本。從本研究的結果可以看出,只要UF-1000i尿沉渣全自動分析儀和尿干化學分析儀聯合檢測尿液標本中的白、紅細胞為全陰性時,其普通顯微鏡鏡檢結果也正常。因此,UF-1000i尿沉渣全自動分析儀和尿干化學分析儀聯合檢測尿液標本的陰性結果與普通顯微鏡鏡檢陰性結果相比有很好的符合率,因而可起篩選作用。總之,UF-1000i尿沉渣全自動分析儀和尿干化學分析儀在尿液檢測中的聯合應用不僅可以大大減輕普通顯微鏡鏡檢的工作量,降低單用其中一種儀器的假陽性及假陰性率,降低手工復檢率,降低人為誤差,而且借助儀器的自動化、高精度也提高了檢測結果的可靠性、標準化,在臨床檢驗中具有較高的應用價值。所以,UF-1000i全自動尿沉渣分析儀與尿干化學分析法、顯微鏡鏡檢在尿常規檢查中的聯合應用大大提高對尿中紅、白細胞的敏感度和準確性,為臨床提供可靠的診斷依據。
【參考文獻】
關鍵詞干化學法；顯微鏡檢查；尿白細胞；尿紅細胞
中圖分類號：R446.1 文獻標識碼：B
干化學分析儀尿標本用量少，檢查項目多，檢測速度快，最快十余秒可完成1條多聯試帶11個項目的檢測，檢測準確性、重復性好、能準確、靈敏地檢測尿中紅細胞和白細胞。但尿中結晶和一些化學成分及藥物等經常干擾尿中紅、白細胞的檢測結果。現對干化學分析儀檢測出現的假陽性、假陰性結果的干擾因素進行分析，并報告如下。
1材料與方法
1.1一般資料
2007年10月～12月，我院門診患者常規檢查送檢的100份晨尿，其中男43例，女67例，年齡18～80歲，平均48歲。要求尿液新鮮，晨尿中段尿液，避免污染，Uritest-500型尿液中化學分析儀分析和配套試紙條，低速水平式離心機，OLYM-PASCX-21光學顯微鏡。
1.2方法
收集送檢者晨尿的中段尿，混勻后取10ml于潔凈干燥試管中，在Uritest-500型尿液中化學分析儀分析儀上嚴格按操作規程操作，記錄結果。每日上機用質控液監控，所用標本在取樣后2小時內完成【1】。另取混勻中段尿10ml于潔凈干燥的刻度離心管中，以1500r/min離心5分鐘，棄去上清液留沉淀物0.2ml于干燥載玻片上，用18mm×18mm蓋玻片覆蓋后高倍鏡檢，計數紅細胞、白細胞結果以陰性（-）、偶見（±）及陽性（+）表示【1】。鏡檢結果與相同標本的干化學法結果進行比較。
1.3統計學方法
計數資料采用X2檢驗，P＜0.01為有統計學意義。
2 結果
100份尿液標本中，白細胞符合率為87%，紅細胞符合率為90%；白細胞不符合率為13%，紅細胞不符合率為10%（見表1）。
注：符合結晶與不符合比較，X2=21.29P＜0.01
3討論
Uritest-500型尿干化學分析儀由于操作簡易、標本用量少、檢測速度快被越來越多地聯試帶上各種含特殊試劑的模塊顏色發生變化，顏色深淺與尿液中相應物質的濃度成正比，將多聯試帶置于尿液分析儀比色進樣槽，各模塊依次受到儀器光源照射并產生不同的反射光，接收不同強度的光信號后將其轉換為相應的電訊號，再經微處理后，最后以定性或半定量方式自動打印出結果。
干化學法檢測尿液中的白細胞的原因，是利用中性粒細胞漿內的酯酶水解試帶模塊中含色原的酯類，釋放出色原與重氮鹽反應形式呈色的縮合物，其顏色深淺與細胞的多少成比例。嚴格地講，該項目應為尿中的中性粒細胞檢測，所以，用尿干化學分析儀檢查尿中白細胞時會有假陰性。
干化學法檢測尿液中的紅細胞的原理，是利用紅細胞內的血紅蛋白中的亞鐵血紅細胞有類似過氧化物酶樣活性，可使過氧化氫茴香素或過氧化氫分解氧化四甲基聯苯胺等有關色原，使之呈色。嚴格地講，該項目為尿中的隱血檢測，所以，用尿干化學分析儀檢查尿中紅血細胞會有假陽性，對淋巴細胞和單核細胞就會漏檢。
由于檢測項目和其相應影響因素的存在，尿中有形成分，如草酸鈣結晶、磷酸鹽結晶及VitC、酶等化學成分均可影響模塊的正常顯色。當尿中大量存在時，易引起檢測結果的錯誤，出現假陽性或假陰性。隱血和白細胞酯酶出現陽性結果時必需經顯微鏡檢查確證，以排除假陽性和假陰性【2】。
本組對100例尿標本用兩種方法檢查結果對照，WBC干化學法與鏡檢符合率只有87%，RBC符合率有90%。兩種方法不相符合的原因：①尿中結晶的干擾，是因為尿中結晶覆蓋在試紙條上，并且結晶又有不同顏色，致使測定結果出現假陽性或假陰性反應。②試紙條的敏感性所致。在RBC測定中，由于干化學法對完整的RBC、游離HB均可呈現陽性反應，所以結果常高于鏡檢結果，為3%。干化學法對尿中很微量的RBC檢出率低，筆者鏡檢為偶見的7例均漏檢，占7%。眾所周知，顯微鏡檢查方法難以標準化易受多種因素影響，如離心、取樣量、所檢視野的多少等【3】。但對于臨床上已經確診或必須以鏡檢結果作為診斷依據的疾病，如癌細胞、結晶、結石、管型的確認等，此方法則是任何儀器不可替代的。同時因為干化學法具有簡便、快捷、標本用量少、檢測項目多等優點【4】，故比較適合大批量健康體檢的常規檢查，尤其適合急需檢驗結果的門診病人。
參考文獻
[1] 葉應嫵、王毓三，全國臨床檢驗操作規程[C].第2版.衛生部醫政詞，1997.133-134.
[2] 劉平語、萬朝霞，尿液干化學分析的臨床評價[J].中華醫學叢刊雜志，2002，2（10）：45-46.
【關鍵詞】化學分析；質量控制；措施
化學分析質量控制是一個復雜的系統工程，化學分析檢驗工作通常都是在實驗室進行的，因此實驗室進行化學分析試驗不僅要做好科學的管理制度，還要完善工作環境，更新工作設備和器械、提高工作人員的綜合素質和技能水準，更要重視質量控制對結果準確性和可靠性的影響。 下文將對化學分析中質量控制的相關內容進行詳細的論述。
一、 化學分析質量的影響因素
化學分析與檢驗的結果，是作為生產指導的依據的，分析檢驗質量對生產的影響是巨大的，而造成化學分析檢驗質量誤差的因素也有很多，主要包括以下幾個方面：
第一，在樣品的采集中，由于采集者的專業技術水平差，采集樣品不具有代表性，或者采集樣品后的保管、儲存、運輸對樣品的影響，導致了分析檢驗的數據產生誤差。
第二，試驗方法的選擇，如在金屬礦石的成分檢測中，采用干法的X熒光分析技術和濕法的化學分析檢驗方法對某些金屬元素的檢驗就有很大的偏差。
第三，實驗儀器和標準物質的質量穩定性影響，試驗儀器的定期檢查維護和標準物質在保存、使用過程中沒有按照操作程序進行操作，使得儀器失準或者標準物質失準，從而影響分析檢驗數據的準確性。
第四，操作人員的專業技術水平和責任心，有些操作技術人員的專業技術水平低或者在操作時不嚴謹，給試驗過程帶來影響，致使試驗數據產生誤差。
第五，實驗環境的影響，按照國家標準，試驗過程中的標準物質的儲存、使用，以及試驗環境的通風、溫度、濕度等都有嚴格的規定要求，但在實際試驗過程中，有些實驗室不能滿足這些條件，在試驗過程中的試驗誤差就在所難免。
二、化學分析質量控制面對的問題
（1）分析結果的精密度與待測物質的濃度水平有關，應取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查，通過不同濃度樣品的測試，進行對比分析才能讓數據更精準，材料的特性才能更好的體現。
（2）精密度會因測定實驗條件的改變而變動，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當長的時期內進行分析，檢查精密度。
（3）要有足夠的測定次數，足夠的次數是對誤操作或者特例性的一種排除，盡量消除因誤操作或者試驗中的特異性帶來的誤差，讓試驗結果更準確。
（4）以分析標準溶液的辦法了解方法精密度，與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。
（5）準確度高的數據必須具有高的精密度，精密度高的數據不一定準確度高。用不同分析方法測定同一樣品時，所得出結果的吻合程度。使用不同標準分析方法測定標準樣品得出的數據應具有良好的可比性。要求各實驗室之間對同一樣品的分析結果應相互可比。要求每個實驗室對同一樣品的分析結果應達到相關項目之間的數據可比。相同項目在沒有特殊情況時，歷年同期的數據也是可比的。在此基礎上，還應通過標準物質的量值傳遞與溯源，以實現國際間、行業間的數據一致、可比，以及大的環境區域之間、不同時間之間分析數據的可比。
三、做好化學分析質量控制的措施
1.分析儀器的使用與管理
第一，嚴把計量儀器的質量關
分析儀器在采購過程中必須嚴格選購，器皿類器具優先選擇有計量器具生產許可證的企業生產的產品，一般該類企業會在器皿或其標簽上打印有“CMC”標記。對于那些假冒偽劣的沒有加貼標記的定量器皿一定要慎重選擇。對于分析儀器的選購要進行統一編號并對設備的有效信息進行標識，這樣在以后的使用過程中若出現問題，可以找到相關負責人負責售后。分析儀器要實行全程管理，即把儀器的調研、安裝、調試、使用、維修、改造、報廢的全過程作為管理對象，盡可能消除故障產生的誘因。把儀器的壽命周期作為一個整體進行系統分析、綜合管理，使分析儀器處在最佳分析狀態，建立完備的儀器使用、維護、保養履歷檔案。
第二，做好計量儀器的日常維護工作
計量儀器的維護工作不僅可以延長儀器的使用壽命，而且還可以保證其使用過程中的精確度。因此要重視計量儀器的日常維護工作。定期進行對計量儀器的維護也可以及時及早的發現其中潛在的問題，從而盡可能快的將問題解決，保證在今后使用過程之中，儀器可以呈現一個良好的狀態進行使用。由于在化學分析的實驗過程中，一些物質的吸附性、腐蝕性較強，很容易導致內部零件發生化學反應，因此定期檢查清理，也有助于在實際的試驗中更好的把握對于質量的控制。
2.化學試劑材料的使用與管理
試劑材料是化學分析檢驗工作需要的關鍵性原料，是化學分析檢驗工作必不可少的物質基礎，化學試劑材料的適用性、等級和質量等會對分析檢驗的結果產生不同程度的影響。一般的化學試劑材料有試紙、水、輔助材料、標準物質、化學試劑等。
第一，標準物質的使用與管理
化學分析檢驗工作質量掌控的重要內容之一就是對標準物質進行科學合理的掌控與經管。標準物質是多種或者一種經過嚴格的穩定度測定、計量測定以及化學測定，并且經過有關部門正式批準能夠當作標準物質使用的物質，以便于給材料賦值、評定分析方法以及校準測量儀器。標準物質是量值傳遞的重要物質，標準物質的目的是確保測量結果和測量過程的正確性。此外，標準物質間接或者直接的決定了被測樣品的測量值，與此同時也確定了被測樣品分析檢驗結果的準確性。在對標準物質進行存儲時，必須對標準物質的使用期限與存儲環境引起高度的重視，應當根據標準物質的實際特性來確定其適宜的存儲環境，還應當在標準物質的使用期限內來核查與跟蹤它的實際有效性，并且標準物質所配制的工作溶液及標準儲備溶液都應當在有效時間內加以使用。
第二，化學試劑的使用與管理
化學分析檢驗的質量掌控工作中，對化學試劑進行質量的掌控和經管也是極為重要的，化學試劑的質量對化學分析檢驗結果的正確性有著直接的影響。所以，應當根據具體的規定和要求來對化學試劑進行經管，還應當構建化學試劑數據庫，對化學實際的購置、使用、儲存與回收進行全方位的經管和掌控，構建化學試劑數據庫的意義有：有助于加強對劇毒化學試劑的質量掌控，能夠有效的規范放射性試劑和劇毒化學試劑的使用；在對化學試劑進行分散存儲時，能夠有效的避免保存方法與保存條件不符合要求的情況；使用化學試劑時，可以實現對化學試劑的動態監控，并且加強了化學試劑采購環節的掌控；方便化學實驗室當中資源的調配，避免了使用過期的化學試劑，減少了化學試劑的浪費。除此之外，應當注意的是，并非選擇等級越高的化學試劑越好，應該堅持適用的原則。
四、結束語
參考文獻：
關鍵詞：化學分析 誤差因素 處理措施
化學分析是根據定量化學反應的計量關系，對待測組分進行分析測試的過程。化學分析過程經常包含多個繁瑣的步驟，往往需要經過一系列的復雜操作步驟才能得到化學分析的測試數據。這其中，分析方法、分析過程、儀器與試劑精度、實驗條件等方面都會對測量結果產生影響，并導致誤差產生[1]。
一、 分析化學中的誤差種類
由于化學實驗中存在環境不同，借助因素不同以及操作者的不同而產生多種誤差，在測驗分析中，根據誤差產生的原因和誤差表現出來的特征可以將化學分析中存在的誤差分為系統誤差、隨機誤差和過失誤差三種。
（一）系統誤差
系統誤差是由于某種固定原因造成的，其測定結果要么偏高，要么偏低，其正負差值也呈現出一定的規律性，而且在同一條件下，進行重復測定后，還會呈現出誤差，這就使其表現出單向性和重復性的特點。根據系統誤差形成的因素的不同，可以將系統誤差產生的原因集結于方法誤差、人為誤差以及輔助品誤差三種。方法誤差是指試驗方法的科學性缺失，在化學反應過程中由于實驗進程間斷性實施，進行空間的不同，以及對指示劑的選擇等造成其誤差出現。人為誤差是指操作過程中分析人員的不正確性或是不規范化操作，引起實際值與正確值之間的偏差；或是由于分析人員自身因素造成，例如試劑點滴刻度的讀數不可能完全標準。輔助品誤差，往往集中于容器誤差、水和試劑誤差兩方面。由于容器的刻度不準確，天平砝碼不準確等原因，造成誤差出現，而在試驗中，試劑和水的比例誤差以及受其他元素的干擾性等，而形成誤差。系統誤差的大小，正負，從理論上講，是能夠檢定和校正的。
（二）隨機誤差
隨機誤差有某些偶然原因造成，是有各種隨機因素共同作用的結果，測定結果在一定范圍內波動，正負與大小都無法測量，具有不確定性，每次測量結果不固定，是分析化學中不可避免性的誤差。例如環境溫度、濕度不同，實驗結果會出現不同，壓強不同，實驗結果就會出現偏差等。隨機誤差很難找到具體原因，但是經過多次測定，就會發現數據會呈現出一定規律，而進行一些平均數測定后，會降低隨機誤差，但是不可能完全避免隨機誤差的發生。
（三）粗差
過失誤差又稱粗差，它是由于分析人員在工作中的失誤以及不規范操作引起的，例如讀錯刻度，加錯試劑，用錯實驗器具等，若是確定是過失誤差，那么實驗結果就無效，應當進行重新試驗。由于誤差是由于主觀因素造成的，所以只要在操作時，嚴加注意，采用正確的試驗方法，進行合理操作，就會避免過失誤差的出現[2]
二、化學分析中誤差的處理措施
分析結果的準確性、精密性在實驗室內分析測試。因此分析實驗室質量控制和質量保證顯得尤為重要。
（一）分析實驗室質量保證
質量保證的任務就是把所有的誤差其中包括系統誤差、隨機誤差，甚至因疏忽造成的誤差減少到預期水平。質量保證的核心內容包括兩方面，一方面對從取樣到分析結果計算的分析全過程采取各種減少誤差措施，進行質量控制；另一方面采用行之有效方法對分析結果進行質量檢驗和評價，及時發現分析過程中問題，確保分析結果的準確可靠。分析數據只有代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權威性和法律效力。
（二）分析實驗室質量控制
一般要求測試人員技術能力要保證，儀器設備維護管理及定期檢查，實驗室應具備必要的基礎條件。正確地選擇分析方法，進行質量控制基礎實驗，建立實驗分析質控程序、常規質量控制技術并完成質控圖，最后進行各類質量控制技術的比較。應根據不同的目的，選用不同的質量控制技術，使得分析的全過程都處在質量受控的狀態，一個給定系統對分析測試所得數據質量的要求限度還和其他一些因素有關，如分析速度等[3]。這個限度就是在一定置信概率下，所得到的數據能達到一定的準確度與精密度，而為達到所要求的限度所采取的減少誤差的措施的全部活動就是分析實驗室質量控制。
（三）實驗室間質量控制
實驗室間誤差控制是指由外部有工作經驗和技術水平的第三方或技術組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質量考查的過程。這項工作常由上級部門發放標準試樣在所屬實驗室之間進行比對分析，也可用質控樣以隨機考核的方式進行實際試樣的考核，以檢查各實驗室數據的可比性及是否存在系統誤差，檢查分析誤差是否受控，分析結果是否有效。
（四）分析結果的允許誤差
允許誤差是化學分析工作中經常使用的一個名詞，這里理解為是對某一待測元素在一定的含量范圍內允許的最小測定誤差，不同樣品，不同行業，不同測試對允許誤差的要求也不同，日常分析中對允許誤差的要求居中，高含量元素的測試，允許（絕對）誤差大，允許（相對）誤差小，低量元素的測試，允許（絕對）誤差小，允許（相對）誤差大，在制定或規定允許誤差值時，應考慮分析質量的要求，分析方法的實際質量水平，各實驗室儀器設備，人員等因素。
質量保證工作不僅是一項具體的技術工作，而且也是一項實驗室管理工作。通過質量保證工作，應當使分析測試工作不斷完善。質量保證工作不但能確保測量結果可靠，而且能達到提高工作效率，降低成本消耗。所以要注意分析中的質量保證和質量控制。
參考文獻
[1] 施小英. 有關化學分析中存在的誤差分析[J]. 科技資訊，2013，03：69-71.
【摘要】 目的：膽紅素尿對干化學法的檢測尿亞硝酸鹽的影響。方法：對615例尿干化學檢測尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均為陽性的標本和167例尿干化學檢測尿膽紅素陰性尿亞硝酸鹽陽性的標本進行手工鏡檢對比。結果：在615例尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均陽性的標本中手工鏡檢亞硝酸鹽陽性例數為88例，手工鏡檢亞硝酸鹽陰性例數527例，假陽性率85.7%；而167例尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性的標本中手工鏡檢亞硝酸鹽陽性例數為165例，手工鏡檢亞硝酸鹽陰性例數2例，假陽性率1.2%。結論：尿干化學分析儀在檢測尿中存在膽紅素時可使尿亞硝酸鹽出現假陽性結果。所以尿干化學分析儀檢測尿膽紅素和尿亞硝酸鹽均為陽性時，我們應當進行手工鏡檢確定結果。
【 關鍵詞】 尿膽紅素;尿亞硝酸鹽;干化學法
隨著醫學科技的發展，臨檢常規化驗為臨床醫生提供真實性數據尤其重要。尿液的干化學測定受許多因素的影響，如不客觀地分析結果,有時會誤導診斷。診斷尿路感染需要做尿細菌培養，這個需要很長時間和一定條件。尿干化學亞硝酸鹽定性實驗可以很快得到一個結果，對該病進行篩查，借助分析是否有尿路感染和菌尿癥等問題。我們在工作中發現，重度黃疸的病人尿液干化學分析儀測定膽紅素尿對尿亞硝酸鹽有影響，導致尿亞硝酸鹽假陽性。因而引起我們重視，排除干擾，報告一份準確的檢驗結果。
1 材料與方法
1．1 儀器與試劑 長春迪瑞H-800型全自動尿液干化學分析儀及配套試紙和質控液;CX31 OLYMPUS顯微鏡。
1．2 標本來源 收集本院住院患者共782例標本。其中血清總膽紅素高于99.9umol/L的患者615例，其尿干化學分析儀檢測尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均為陽性；尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性為167例。
1．3 實驗方法 每天收集患者清潔中段新鮮尿，用帶帽的有刻度的塑料管盛裝送檢。顛倒混勻試管，依次進行尿干化學分析，最后進行離心沉渣鏡檢。尿干化學分析儀每天用長春迪瑞H-800尿干化學質控液進行監控，普通光學顯微鏡檢查分析過程參照《全國臨床檢驗操作規程》(第3版)。所有標本均在取樣后2h內完成檢查。
2 結果
在615例尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均陽性的標本中，手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陽性例數為88例，手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陰性例數527例，假陽性率85.7%；而167例尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性的手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陽性例數為165例，手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陰性例數2例，假陽性率1.2%。
3 討論
由表1可以看出倆組試驗結果差異顯著P
膽紅素尿加入尿干化學試劑條中后，與尿干化學中亞硝酸鹽模塊試劑迅速反應，產生粉紅色偶氮染料。尿干化學分析儀根據尿亞硝酸鹽模塊顏色變化來判斷：一種產生粉紅色的顏色為陽性結果；一種產生灰白色的顏色為陰性結果。本實驗只考慮膽紅素尿的干擾，在615例膽紅素尿中,其患者血清總膽紅素濃度99.9umol/L～203.4 umol/L，見于梗阻性黃疸、肝硬化、肝實質性病變等。在這些膽紅素尿的干擾下，尿干化學分析儀就會判斷出尿亞硝酸鹽陽性。雖然尿亞硝酸鹽陽性不能作為診斷尿路感染的依據，但是這些都應該引起我們實驗室人員高度重視，結合實際工作。影響干化學分析的因素很多，膽紅素尿影響亞硝酸鹽僅是其中一種。根據自己的實驗室建立檢驗標準化、完善的尿常規復檢規則，來解決干化學分析中遇到的種種問題，我們應當根據制定的復檢規則進行手工鏡檢確定結果，報告一份準確的結果。
參考文獻
［1］ 項貴明，李陽，蒲曉允.尿膽紅素對干化學法檢測尿膽原的影響［J］.西南軍醫,2007,9(3):5～6.
［2］ 中華人民共和國衛生部醫政司編.全國臨床檢驗操作規程［M］第三版.南京:東南大學出版社,2006:287-289.
【關鍵詞】尿干化學分析儀 尿沉渣分析儀 顯微鏡檢查
尿液分析作為最常規的檢測項目，長期以來為臨床診斷提供了良好的依據。干化學尿液分析儀、尿沉渣全自動分析儀是醫學實驗室尿液自動化檢測的重要工具，它們操作簡單，快速、重復性好，并能提供更多種臨床所需的參數。但由于設計原理不同，它們在檢測中會出現某些偏差和局限性。而顯微鏡檢查（鏡檢）雖然作為尿沉渣檢查的“金標準”，但由于手工操作比較繁瑣，常常被忽視。筆者對我院600名患者的尿標本同時進行尿液干化學分析法，沉渣儀分析法進而與鏡檢法進行對比，發現兩種方法均會出現一定的假陽性。因此，在臨床工作中我們必須對每一份標本尤其是紅細胞異常標本進行鏡檢。
1 材料與方法
1.1標本來源：600份尿液標本均來自洛陽市中心醫院，其中男性356例，女性244例。
1.2儀器：sysmex尿液干化學分析儀，sysmexuf-50全自動沉渣分析儀，試劑、質控液均為配套產品（日本sysmex 公司）；olympus 顯微鏡及標準離心機。
1.3方法：所有患者的標本充分混勻后進行尿干化學分析儀、尿沉渣分析儀和顯微鏡檢查，按說明書操作步驟進行測定。顯微鏡沉渣檢查方法依據《全國臨床檢驗操作規程》，鏡檢結果采用雙盲法。
2 結果
對600例尿液標本分析儀，沉渣分析儀和顯微鏡檢查中的紅細胞和白細胞結果進行分析，結果見表1。
干化學法和沉渣儀法檢測尿中紅細胞的假陽性率分別為21.5%和7.3%，而兩種方法檢測尿中白細胞的假陽性率分別為3.0%和1.1%，符合性較好。
3 討論
目前尿液分析的方法主要有干化學分析法、尿沉渣自動分析法和顯微鏡鏡檢法等，而顯微鏡檢查法是最常用并得到公認的檢測方法［1-2］。干化學法的紅細胞檢查采用潛血表達，其原理是利用紅細胞中血紅蛋白具有過氧化酶的活性，使色原氧化而產生顏色變化［3］。由于其通過化學方法進行檢測，因此存在不少干擾因素，如菌尿，機體大量運動后，發熱等。因為微生物產生的過氧化物和過量運動后產生的肌紅蛋白同樣會使色原氧化而產生顏色變化，出現假陽性［4-5］。同時，潛血的強弱有時也不能真正反映尿中紅細胞的多少。同樣uf-50尿沉渣分析儀是采用流式細胞熒光散射強度和電阻抗變化的原理來對尿液中的有形成分進行檢測［3］。該儀器所用尿液不需要離心，但要經過熒光染色，當尿液樣品通過儀器的流動池小孔時，通過檢測到的熒光散射光、電阻抗變化得出fl（熒光強度），flwt（前向熒光脈沖寬度），fscw（前向散射脈沖寬度），根據電阻抗的大小、從而對尿液中有形成分進行計數及鑒別。因此，尿液中的酵母樣細胞與細菌團塊會干擾紅細胞的測定，尤其是草酸鈣結晶，對紅細胞影響非常顯著［6］，出現較高的假陽性率。而尿干化學法和沉渣儀法對白細胞的檢測與鏡檢結果則無明顯的差異［7］。
綜上所述，干化學法及沉渣儀分析的使用只能起到對異常標本的篩選功能，可以減少不必要的顯微鏡檢查。當干化學法及沉渣儀分析法均顯示異常時，儀器的篩選作用已發揮，此時，我們必須依靠鏡檢作出準確的報告，這樣就要求我們提高檢驗人員的醫務水平，減少由于主觀因素造成的誤差。
參 考 文 獻
［1］叢玉隆，馬駿龍，岳秀玲等.中國健康人尿液顯微鏡檢查法有形成分結果調查[j].臨床檢驗雜志，2006，24（2）：81-84.
［2］叢玉隆.尿液沉渣檢查標準化建議[j].中華檢驗醫學雜志，2002，25（7）：249-250.
［3］叢玉隆，馬駿龍.當代尿液分析技術與臨床[m].北京：中國科學技術出版社，1998.
［4］鄭軍.菌尿對uf-100檢測尿液紅細胞的影響[j].上海醫學檢驗雜志，2002，17（5）：348-350.
［5］叢玉隆，馬駿龍.菌尿對尿液分析儀測定紅細胞的影響[j].中華醫學檢驗雜志，1999，22（4）：222-223.
