時(shí)間：2023-05-30 09:25:49
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創(chuàng)造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇色譜分析法，希望這些內(nèi)容能成為您創(chuàng)作過(guò)程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進(jìn)步。
探索有效鑒別出中藥赤芍飲片中地榆混偽品的方法。對(duì)赤芍和地榆飲片的外觀性狀和顯微特征，用薄層色譜分析法，鑒別赤芍中摻有的地榆混偽品。
【關(guān)鍵詞】 赤芍 薄層色譜分析法 偽品 地榆 飲片 比較鑒別
Abstract:To effectively identify fake burnet in red peony medicinal slices.Make identification to the fake burnet in red peony on micro features and external appearance with thinlayer chromatographic method and careful observation.
Key words:red peony；HPLC；fake；burnet；medicinal slices；comparison and identification
赤芍系毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根，具清熱解毒，散瘀止痛的功效。赤芍的混偽品情況比較簡(jiǎn)單，主要是美麗芍藥的根（俗稱狗頭赤芍）等數(shù)種同屬植物的根。最近，我們?cè)诠ぷ髦邪l(fā)現(xiàn)赤芍的飲片樣品中常可見摻有不同比例的薔薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.根的飲片。現(xiàn)市場(chǎng)上地榆的價(jià)格遠(yuǎn)較赤芍便宜，有不法商人在赤芍飲片中有意摻入地榆飲片。由于地榆飲片的外觀特征與赤芍的飲片有點(diǎn)相似，一般不易辨別發(fā)現(xiàn)。但地榆功能為涼血止血和解毒斂瘡，二者的功效有區(qū)別，不可混用。因此為了正確把握赤芍與摻偽品地榆的鑒別要點(diǎn)，筆者對(duì)赤芍和地榆的性狀、顯微特征、薄層色譜等方面進(jìn)行了比較鑒別，其中性狀和顯微特征以比較表形式列出，主要顯示二者的區(qū)別點(diǎn)，介紹如下。
1 材料
赤芍對(duì)照藥材粉末，批號(hào)121093-200405，地榆對(duì)照藥材粉末，批號(hào)121286-200410，芍藥苷對(duì)照品批號(hào)110736-200527，均為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，供粉末顯微特征和薄層色譜鑒別用。赤芍和地榆飲片為寧波明貝中藥業(yè)有限公司提供樣品，赤芍批號(hào)20070506，地榆批號(hào)20070315，經(jīng)筆者鑒定為正品赤芍和地榆，僅供性狀和橫切面顯微鑒別比對(duì)用，所用試劑均為分析純。
2 方法
2.1 外觀性狀和顯微特征比較鑒別，見表1。表1 赤芍和地榆的性狀與顯微特征的比較（略）
2.2 薄層色譜鑒別
稱取赤芍、地榆對(duì)照藥材和赤芍摻地榆樣品（按1：1比例）粉末各0.5g，分別加乙醇10ml，超聲處理10min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另稱取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述4種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以三氯甲烷-甲醇-醋酸乙酯（8：4：1）為展開劑，以氨蒸氣預(yù)飽和10min后展開，展距為8cm，取出，晾干，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，在105℃的烘箱中加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。
3 結(jié)果
赤芍對(duì)照藥材、赤芍摻地榆樣品在與芍藥苷對(duì)照品相應(yīng)的位置上顯一個(gè)相同的紫褐色斑點(diǎn)，而地榆對(duì)照藥材在與芍藥苷對(duì)照品相應(yīng)的位置上不具斑點(diǎn)。赤芍摻地榆樣品的色譜中，芍藥苷斑點(diǎn)的下方較赤芍色譜多出紫色和棕色的二個(gè)斑點(diǎn)。而赤芍對(duì)照藥材在此二個(gè)斑點(diǎn)的位置處無(wú)任何斑點(diǎn)。可見此二斑點(diǎn)為地榆所含的特有成分。（見圖1）。
4 討論
4.1 赤芍和地榆分別屬于毛茛科和薔微科，親緣關(guān)系較遠(yuǎn)，地上部分的特征大相異趣，但藥材飲片的性狀卻相差不多。將一種飲片摻入到另一種飲片中是偽充現(xiàn)象中最復(fù)雜的類型，必須非常細(xì)心地進(jìn)行辨別鑒定。雖然二者外觀相似，但區(qū)別點(diǎn)還是可以找出的，尤其是氣味的差異更加顯著。問(wèn)題是赤芍具香味，地榆不具，赤芍中摻入地榆便不能發(fā)現(xiàn)。倘若情況相反，則問(wèn)題就簡(jiǎn)單了。而從顯微特征看，赤芍的淀粉粒極多，草酸鈣簇晶較小較少；地榆卻具棒槌形的淀粉粒，草酸鈣簇晶又多又大。借此可以輕易區(qū)別二者。
4．2 由于二者在外觀上有相似之處，卻具有不同的理化成分，可用目前最為常用的薄層色譜方法進(jìn)行鑒別。我們?cè)础吨袊?guó)藥典》地榆項(xiàng)下的薄層方法進(jìn)行鑒別，結(jié)果赤芍和地榆均可檢出沒(méi)食子酸，且其它色譜斑點(diǎn)也十分相近，可見二者的鞣質(zhì)成分較為相似，不能用此法進(jìn)行鑒別。后改用《中國(guó)藥典》赤芍項(xiàng)下的薄層方法進(jìn)行鑒別，結(jié)果赤芍和地榆的斑點(diǎn)雖有差異，但斑點(diǎn)的分離效果不理想。最后經(jīng)摸索后，以氨蒸氣預(yù)飽和10min，這一步很重要，用本方法的展開系統(tǒng)，結(jié)果斑點(diǎn)集中，相互分開，可達(dá)到鑒別摻偽摻雜品的目的。
本薄層色譜的方法是根據(jù)樣品是混雜品的實(shí)際情況，分別設(shè)置赤芍、地榆和它們的摻雜品作為供試品，把芍藥苷作為對(duì)照品，可進(jìn)行相互比對(duì)，找出三者之間的相同點(diǎn)和區(qū)別點(diǎn)。由于摻偽樣品本身含有正品成分，可檢出芍藥苷，因此僅采用藥典赤芍項(xiàng)下的薄層方法是無(wú)法檢定出摻偽成分的。若同時(shí)設(shè)置赤芍對(duì)照藥材的話，則可非常容易發(fā)現(xiàn)樣品中是否摻有地榆等其它中藥或雜質(zhì)。作為赤芍的藥材標(biāo)準(zhǔn)，不設(shè)置赤芍對(duì)照藥材是可以的。但對(duì)于赤芍飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如《浙江省中藥炮制規(guī)范》的鑒別項(xiàng)下，就應(yīng)該同時(shí)設(shè)置芍藥苷對(duì)照品和赤芍對(duì)照藥材，保證藥材飲片的純凈度。這是用芍藥苷含量測(cè)定項(xiàng)目所無(wú)法替代的。
【參考文獻(xiàn)】
［1］國(guó)家藥典委員會(huì)．中國(guó)藥典［S］．第一部．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：83，109．
［2］肖培根．新編中藥志［M］．第一卷．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002：496．
［3］張貴君．常用中藥鑒定大全［M］．哈爾濱：黑龍江科技出版社，1993：303，415．
［4］王盛民，張英．實(shí)用中藥材鑒別檢索手冊(cè)［M］．北京：學(xué)苑出版社，1992：151．
［5］張繼，陳德昌．中國(guó)中藥材真?zhèn)舞b別圖典［M］．第二卷 廣州：廣東科技出版社，1997：134．
［6］劉訓(xùn)紅，王玉璽．中藥材薄層色譜鑒別［M］．天津：天津科學(xué)技術(shù)出版社，1990：44．
3 結(jié)果
赤芍對(duì)照藥材、赤芍摻地榆樣品在與芍藥苷對(duì)照品相應(yīng)的位置上顯一個(gè)相同的紫褐色斑點(diǎn)，而地榆對(duì)照藥材在與芍藥苷對(duì)照品相應(yīng)的位置上不具斑點(diǎn)。赤芍摻地榆樣品的色譜中，芍藥苷斑點(diǎn)的下方較赤芍色譜多出紫色和棕色的二個(gè)斑點(diǎn)。而赤芍對(duì)照藥材在此二個(gè)斑點(diǎn)的位置處無(wú)任何斑點(diǎn)。可見此二斑點(diǎn)為地榆所含的特有成分。（見圖1）。
4 討論
4.1 赤芍和地榆分別屬于毛茛科和薔微科，親緣關(guān)系較遠(yuǎn)，地上部分的特征大相異趣，但藥材飲片的性狀卻相差不多。將一種飲片摻入到另一種飲片中是偽充現(xiàn)象中最復(fù)雜的類型，必須非常細(xì)心地進(jìn)行辨別鑒定。雖然二者外觀相似，但區(qū)別點(diǎn)還是可以找出的，尤其是氣味的差異更加顯著。問(wèn)題是赤芍具香味，地榆不具，赤芍中摻入地榆便不能發(fā)現(xiàn)。倘若情況相反，則問(wèn)題就簡(jiǎn)單了。而從顯微特征看，赤芍的淀粉粒極多，草酸鈣簇晶較小較少；地榆卻具棒槌形的淀粉粒，草酸鈣簇晶又多又大。借此可以輕易區(qū)別二者。
4．2 由于二者在外觀上有相似之處，卻具有不同的理化成分，可用目前最為常用的薄層色譜方法進(jìn)行鑒別。我們?cè)础吨袊?guó)藥典》地榆項(xiàng)下的薄層方法進(jìn)行鑒別，結(jié)果赤芍和地榆均可檢出沒(méi)食子酸，且其它色譜斑點(diǎn)也十分相近，可見二者的鞣質(zhì)成分較為相似，不能用此法進(jìn)行鑒別。后改用《中國(guó)藥典》赤芍項(xiàng)下的薄層方法進(jìn)行鑒別，結(jié)果赤芍和地榆的斑點(diǎn)雖有差異，但斑點(diǎn)的分離效果不理想。最后經(jīng)摸索后，以氨蒸氣預(yù)飽和10min，這一步很重要，用本方法的展開系統(tǒng)，結(jié)果斑點(diǎn)集中，相互分開，可達(dá)到鑒別摻偽摻雜品的目的。
本薄層色譜的方法是根據(jù)樣品是混雜品的實(shí)際情況，分別設(shè)置赤芍、地榆和它們的摻雜品作為供試品，把芍藥苷作為對(duì)照品，可進(jìn)行相互比對(duì)，找出三者之間的相同點(diǎn)和區(qū)別點(diǎn)。由于摻偽樣品本身含有正品成分，可檢出芍藥苷，因此僅采用藥典赤芍項(xiàng)下的薄層方法是無(wú)法檢定出摻偽成分的。若同時(shí)設(shè)置赤芍對(duì)照藥材的話，則可非常容易發(fā)現(xiàn)樣品中是否摻有地榆等其它中藥或雜質(zhì)。作為赤芍的藥材標(biāo)準(zhǔn)，不設(shè)置赤芍對(duì)照藥材是可以的。但對(duì)于赤芍飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如《浙江省中藥炮制規(guī)范》的鑒別項(xiàng)下，就應(yīng)該同時(shí)設(shè)置芍藥苷對(duì)照品和赤芍對(duì)照藥材，保證藥材飲片的純凈度。這是用芍藥苷含量測(cè)定項(xiàng)目所無(wú)法替代的。
【參考文獻(xiàn)】
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［4］王盛民，張英．實(shí)用中藥材鑒別檢索手冊(cè)［M］．北京：學(xué)苑出版社，1992：151．
內(nèi)容摘要變壓器油的色譜分析技術(shù)是一種有效可靠的故障診斷方法，在變壓器的日常監(jiān)測(cè)、故障處理中發(fā)揮著重要作用，本文將從工作原理、方法、意義等方面，對(duì)油色譜分析在變壓器故障診斷中的應(yīng)用進(jìn)行具體全面的分析。
關(guān)鍵詞變壓器油色譜故障診斷
正文變壓器在電力系統(tǒng)的運(yùn)行中發(fā)揮著重要作用，一旦出現(xiàn)故障將會(huì)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)造成不可估量的損失，因此，其日常監(jiān)測(cè)和故障維修具有關(guān)鍵性的意義；油色譜分析法能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)變壓器內(nèi)部存在的潛伏性故障，是一種可靠有效的設(shè)備故障診斷技術(shù)，及時(shí)排除故障可以避免事故的發(fā)生和設(shè)備的損壞，目前，在我國(guó)，油色譜分析在變壓器的診斷維修中已經(jīng)有了很多成功的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，技術(shù)方面日趨成熟。
變壓器常見故障與油色譜分析技術(shù)
變壓器常見故障
變壓器在運(yùn)行中，常常會(huì)因各種原因而發(fā)生故障，影響整個(gè)電力系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，其常見故障基本有一下幾類：由散熱不及時(shí)引起的繞組故障；由密封不良或管套污物未清理引起的套管故障；由硅片絕緣性失靈引起的鐵芯過(guò)熱或鐵芯兩點(diǎn)接地；由各種原因造成的變壓器自動(dòng)跳閘甚至起火；由變壓器短路或顯著變形導(dǎo)致的瓦斯保護(hù)故障。
變壓器油色譜分析與故障診斷
變壓器正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，由于電和熱的作用，變壓器油和固體絕緣材料會(huì)逐漸老化并分解出少量氣體，主要為氫、甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳等。一旦變壓器內(nèi)部出現(xiàn)故障，這些氣體會(huì)急劇增加，形成氣泡溶解于油中，當(dāng)分解量大于溶解量，就會(huì)有氣體進(jìn)入繼電器，積累到一定程度，會(huì)引起繼電器動(dòng)作，因此，對(duì)油內(nèi)可溶性氣體的分析可以判斷變壓器運(yùn)行狀態(tài)以及故障變壓器的故障原因。
變壓器油色譜分析利用氣相色譜儀對(duì)油中分離出的氣體進(jìn)行分析，根據(jù)測(cè)得的變壓器油中溶解的各種氣體含量，推測(cè)其運(yùn)行狀態(tài)，判斷出其內(nèi)部是否發(fā)生故障以及故障類型，進(jìn)而及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、準(zhǔn)確處理。這一方法速度快、精確度高、適用性強(qiáng)。
二、變壓器油色譜分析方法
1、氣體成分超標(biāo)分析法
正常狀態(tài)下，變壓器油中的氣體含量很少，可燃性氣體比重大約為總量的0.1％到0.01％，其中氫含量不超過(guò)150μL/L，乙炔不超過(guò)1μL/L，一氧化碳加二氧化碳不超過(guò)150μL/L，而對(duì)于故障變壓器，這一比重會(huì)達(dá)到5％以上，當(dāng)其中一種或多種氣體含量超標(biāo)時(shí)，可以根據(jù)下表進(jìn)行故障判斷。
氣體產(chǎn)生速率分析法
除了含量分析，氣體的產(chǎn)生率也能判斷故障。產(chǎn)氣速率分為絕對(duì)產(chǎn)氣速率和相對(duì)產(chǎn)氣速率，正常情況下，相對(duì)產(chǎn)氣速率注意值不應(yīng)大于10％／月，但是，這種方法在氣體濃度很小時(shí)容易誤判。
三比值法
三比值法是將乙炔／乙烯，甲烷／氫，乙烯／乙烷三項(xiàng)的比值結(jié)果對(duì)應(yīng)不同的編碼來(lái)實(shí)現(xiàn)故障判斷。
三、油色譜分析應(yīng)用的注意事項(xiàng)
首先，即將投入工作的變壓器油中被檢測(cè)氣體含量越小越好，一旦發(fā)現(xiàn)某種氣體含量較高，應(yīng)及時(shí)查明是否發(fā)生過(guò)例如注入變壓器油前溶解性氣體含量較高而未進(jìn)行脫氣、變壓器安裝過(guò)程中在外殼或油導(dǎo)管上做過(guò)焊接、變壓器出場(chǎng)試調(diào)時(shí)油已經(jīng)分解出氣體等情況。
另外，當(dāng)變壓器故障排除重新投入使用時(shí)，如果油中的氣體沒(méi)有脫盡，會(huì)在設(shè)備運(yùn)行中擴(kuò)散并隨脫氣到油中，導(dǎo)致判斷困難，因而一定要仔細(xì)檢查，在瓦斯繼電器工作之后立即取樣，在放油檢修時(shí)應(yīng)再次取樣分析，在處理故障時(shí)應(yīng)將油枕和散熱器中的油排放干凈。
四、油色譜分析技術(shù)應(yīng)用的意義
未來(lái)我國(guó)電力行業(yè)應(yīng)朝著大機(jī)組、大容量、高電壓等級(jí)的電網(wǎng)系統(tǒng)發(fā)展，這也對(duì)電力安全運(yùn)作提出了更高的要求，而高壓設(shè)備是電網(wǎng)正常工作的關(guān)鍵，對(duì)于保障社會(huì)生產(chǎn)生活具有重大意義。而油色譜分析使得變壓器的檢測(cè)和故障處理更為快速精確，保證了電力設(shè)備的穩(wěn)定運(yùn)行及整個(gè)電力系統(tǒng)的安全性。另一方面，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，油色譜的分析數(shù)據(jù)可以通過(guò)先進(jìn)通訊技術(shù)迅速傳遞給分析中心，因此這一技術(shù)必將越來(lái)越發(fā)揮出重要作用。
總之，變壓器設(shè)備關(guān)系到整個(gè)電力系統(tǒng)的安危，而社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展也必將對(duì)變壓器運(yùn)作提出更高的要求，油色譜分析作為一項(xiàng)高效的故障診斷技術(shù)，應(yīng)被更好地應(yīng)用于變壓器檢測(cè)維修當(dāng)中，同時(shí)企業(yè)要積極投入科研力量，完善這一技術(shù)成果，更好地為祖國(guó)電力事業(yè)服務(wù)。
參考文獻(xiàn)
[1] 王文昌 變壓器油氧化沉淀物測(cè)定方法探討 變壓器1995年
[2] 盧斌 變壓器油色譜分析方法的應(yīng)用及重要性冶金動(dòng)力2008年
[3] 徐明麗 變壓器油色譜分析診斷技術(shù)黑龍江電力 2007年
關(guān)鍵詞：氣象色譜；發(fā)展；應(yīng)用
進(jìn)入二十一世紀(jì)，氣象色譜研究技術(shù)的發(fā)展逐漸走向成熟，在技術(shù)發(fā)展上取得了一定的進(jìn)步，但是氣象色譜的應(yīng)用并沒(méi)有更多的創(chuàng)新。隨著我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)體制的不斷完善，企業(yè)發(fā)展和工業(yè)研究都離不開儀器分析，氣象色譜如果可以在技術(shù)上和應(yīng)用上都有相應(yīng)的提高，就可以找到更廣闊的發(fā)展空間。
1 氣象色譜分析簡(jiǎn)介
氣象色譜分析的使用已經(jīng)有一個(gè)多世紀(jì)的歷史，茨維特1903年發(fā)現(xiàn)色譜，馬丁和辛格在1941年提出了新的關(guān)于色譜分析的理論，1952年，二人因發(fā)明了氣-液色譜獲得當(dāng)年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。1952年起，世界上首次建立了用氣液色譜法，以氣象色譜分析檢測(cè)為代表，在生產(chǎn)和應(yīng)用上已經(jīng)有一定的規(guī)模，而且有了比較豐富的分析經(jīng)驗(yàn)。其中，氣象色譜分析法因?yàn)槠浞治鏊俣瓤欤蛛x效能較其他分析儀器較高，選擇性較好等諸多優(yōu)點(diǎn)，被企業(yè)科研和工業(yè)研究廣泛應(yīng)用在環(huán)境污染監(jiān)測(cè)，物理分析，藥物檢測(cè)，食品農(nóng)藥殘留及工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)等諸多領(lǐng)域。隨著科技的不斷發(fā)展，氣象色譜技術(shù)也不斷更新，新的儀器，新的檢測(cè)方法和數(shù)據(jù)分析法都得到了廣泛的使用。
氣象色譜分析法不僅自身發(fā)展快，同其他科研技術(shù)聯(lián)合使用，是近幾年氣象色譜發(fā)展的主要方向，主要是同質(zhì)譜和光譜聯(lián)合使用，還有化學(xué)和計(jì)算機(jī)聯(lián)用等等。氣象色譜分析是將復(fù)雜的混合物進(jìn)行分離的比較有效的工具。但是，氣象色譜不是萬(wàn)能的，它不能對(duì)未知物進(jìn)行鑒定，而質(zhì)譜和光譜等可以對(duì)未知物進(jìn)行鑒定，但是又要被分析物不能是復(fù)雜的混合物。所以，將氣象色譜同其他分析法一同使用是分析復(fù)雜混合物中未知物部分的有效工具。將氣象色譜分析同其他分析法連用，可以有效免除分析過(guò)程中收集冷卻等繁瑣的步驟，這樣不僅可以降低分析時(shí)間，同樣可以減少物品的消耗。
2 氣象色譜的普遍應(yīng)用
2.1 石油石化工業(yè)分析應(yīng)用
在石油和石化兩個(gè)工業(yè)中，氣象色譜分析技術(shù)的應(yīng)用是最廣泛的，其分析應(yīng)用范圍包括了石油的勘探、加工和是有產(chǎn)品的智聯(lián)檢測(cè)等等。氣象色譜分析技術(shù)在石油和石化工業(yè)得到研究人員的普遍歡迎，因?yàn)闅庀笊V分析突出的分析技術(shù)以及良好的性價(jià)比，在目前來(lái)看，沒(méi)有任何分析技術(shù)可以與之相媲美。
石化研究分析的范圍內(nèi)，氣象色譜分析技術(shù)表現(xiàn)出標(biāo)準(zhǔn)化和自動(dòng)化的發(fā)展趨勢(shì)，符合標(biāo)準(zhǔn)的商品化軟件和氣象色譜分析系統(tǒng)已經(jīng)開發(fā)應(yīng)用，這也成為氣象色譜技術(shù)發(fā)展進(jìn)步的主要標(biāo)志。在今后的發(fā)展中，氣象色譜在石化工業(yè)的應(yīng)用將更加廣泛。
2.2 環(huán)境分析應(yīng)用
氣象色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要有三方面，空氣，水和土壤的監(jiān)測(cè)。氣象色譜對(duì)空氣分析檢測(cè)主要包括空氣中的顆粒物和氣溶膠污染物以及空氣中其他有害氣體進(jìn)行檢測(cè)分析。空氣中的污染物主要是多環(huán)芳烴，酚類和金屬物，氣象色譜對(duì)這些有害物質(zhì)可以進(jìn)行準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)分析。對(duì)水環(huán)境的檢測(cè)，氣象色譜也能起到分析檢測(cè)的作用。水污染物中可以包含可溶性氣體，烴類物質(zhì)以及城市中排放的其他有害物質(zhì)。對(duì)土質(zhì)檢測(cè)，氣象色譜分析可以檢測(cè)出礦物質(zhì)，微生物和有害物質(zhì)。其中，有害物質(zhì)有可以測(cè)定出腐殖酸，亞硝胺，多氯聯(lián)苯等有害物質(zhì)和重金屬污染。
2.3 農(nóng)藥檢測(cè)分析
農(nóng)作物生長(zhǎng)過(guò)程中需要分撒農(nóng)藥進(jìn)行一些必要的防護(hù)措施，但是，隨著中國(guó)加入世貿(mào)組織，我國(guó)出口農(nóng)產(chǎn)品以及國(guó)內(nèi)的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問(wèn)題一直困擾著消費(fèi)者，同時(shí)，消費(fèi)者對(duì)食品安全問(wèn)題越來(lái)越關(guān)注，其中，農(nóng)產(chǎn)品用藥殘留問(wèn)題是主要被關(guān)注問(wèn)題。農(nóng)產(chǎn)品的生長(zhǎng)過(guò)程中，需要使用很多除草劑，生長(zhǎng)劑，殺蟲劑等多種農(nóng)藥。這些農(nóng)藥停留在農(nóng)產(chǎn)品中，使得農(nóng)產(chǎn)品及一部分的畜牧產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)。所以，氣象色譜對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)非常重要。經(jīng)試驗(yàn)研究證明，氣象色譜法的檢測(cè)準(zhǔn)確率高，精密度比較均勻，可以滿足農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，氣象色譜分析的靈敏度較高，分離能力強(qiáng)，易操作，被研究人員廣泛使用。
2.4 食品成分分析
食物是人類必須品，也是維護(hù)國(guó)家穩(wěn)定繁榮的基礎(chǔ)。食品安全始終是我國(guó)乃至全世界最關(guān)注的問(wèn)題之一。氣象色譜分析檢測(cè)不僅可以分析食物中的營(yíng)養(yǎng)成分，同樣可以分析出食品中的有害成分。及時(shí)發(fā)現(xiàn)有害成分，可以最大限度降低食品對(duì)消費(fèi)者的傷害[1]。
3 氣象色譜的升級(jí)應(yīng)用
氣相色譜發(fā)展到現(xiàn)在已經(jīng)成為一門非常成熟的分析技術(shù)，但科學(xué)家及相關(guān)企業(yè)對(duì)氣相色譜的研究仍然沒(méi)有停止。近年來(lái)，氣相色譜出現(xiàn)了一些新的技術(shù)，主要有快速氣相色譜、微型氣相色譜、多維氣相色譜等。
快速氣相色譜就是分析速度更快的氣相色譜法。傳統(tǒng)氣相色譜法的分析速度雖然較快，但對(duì)于復(fù)雜成分的分離如石油的模擬蒸餾等，仍需較長(zhǎng)的時(shí)間。因此，許多色譜工作者致力于研究快速氣相色譜技術(shù)。快速氣相色譜主要通過(guò)以下幾種途徑加快分析速度： 使分離度最小化； 提高色譜系統(tǒng)的選擇性； 在保證分離度恒定的條件下縮短分離時(shí)間。因此，快速氣相色譜對(duì)儀器的要求比普通氣相色譜更高。
快速氣相色譜在分離復(fù)雜混合物如藥物、環(huán)境樣品、石油工業(yè)樣品、環(huán)境分析樣品等有十分重要的作用。氣相色譜儀雖然具有強(qiáng)大的分析能力，但由于體積大、功耗高等原因，在野外分析或航空航天等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。氣相色譜微型化有兩種思路： 一是將常規(guī)儀器按比例小型化，做成便攜式氣相色譜儀； 二是用高科技制造技術(shù)實(shí)現(xiàn)元件的微型化，如將檢測(cè)器、進(jìn)樣口和色譜柱微刻在硅片上，做成類似于集成電路的儀器。此外，微型氣相色譜儀還能應(yīng)用于有毒氣體的快速分析，煙氣中乙醛的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，未知廢物的監(jiān)測(cè)等。近年來(lái)，隨著技術(shù)的改進(jìn)以及研究人員的增加，微型氣相色譜技術(shù)的發(fā)展很快，前景很好。
傳統(tǒng)一維氣相色譜使用一根色譜柱，雖然分離能力較強(qiáng)，但對(duì)一些成分非常復(fù)雜的混合物還是難以實(shí)現(xiàn)有效的分離。因此，使用多根色譜柱共同分離混合物的多維氣相色譜技術(shù)得到廣泛關(guān)注。理論上，多維分離技術(shù)可以從二維到六維，但目前實(shí)際研究和應(yīng)用的多為二維分離技術(shù)。二維氣相色譜分為兩種，一種是部分二維氣相色譜，也就是我們通常說(shuō)的二維氣相色譜，它是將第一根色譜柱上分離后的有關(guān)餾分以中心切割法轉(zhuǎn)至第二根色譜柱上進(jìn)行再分離。另一種是全二維氣相色譜，它是把分離機(jī)理不同而又互相獨(dú)立的兩支色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合成二維氣相色譜[2]。
4 結(jié)束語(yǔ)
氣象色譜分析技術(shù)具有分析速度快，準(zhǔn)確度高等許多優(yōu)點(diǎn)，在我國(guó)眾多產(chǎn)品生產(chǎn)和研發(fā)領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用，同時(shí)，應(yīng)用范圍波及到人們的日常生活，和人們的生活息息相關(guān)。未來(lái)的氣象色譜技術(shù)主要朝向儀器縮小，更加簡(jiǎn)單精密，同時(shí)具備高性能的方向發(fā)展，普遍提高氣象色譜的方便快捷性，靈敏準(zhǔn)確性。這樣，氣象色譜技術(shù)的應(yīng)用以及同其他分析技術(shù)的聯(lián)合應(yīng)用都會(huì)得到更廣泛的發(fā)展。
參考文獻(xiàn)
【關(guān)鍵詞】氣相色譜分析儀 故障 故障排除 維護(hù)對(duì)策
氣相色譜分析是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的方法，在化工、石油、食品工業(yè)、環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、司法檢驗(yàn)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，尤其在化工分析中更是必不可少的手段。氣相色譜分析儀是進(jìn)行氣相色譜分析的儀器，在使用過(guò)程中，常會(huì)由于儀器的本身結(jié)構(gòu)、測(cè)定的樣品特性及使用人員的素質(zhì)等各方面原因而出現(xiàn)諸多故障，對(duì)正常的分析工作造成困擾。故而總結(jié)出使用過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)的有關(guān)故障，掌握相應(yīng)的排除故障方法及日常維護(hù)的對(duì)策至關(guān)重要。
1 氣相色譜分析法及氣相色譜分析儀
氣相色譜分析法是一種新型的分析分離方法，其實(shí)質(zhì)是物理化學(xué)分析方法[1]，在近40年得到了迅速發(fā)展，它的操作非常簡(jiǎn)便，需要樣品的量較少，具有高靈敏度、高效率、高準(zhǔn)確度等優(yōu)點(diǎn)，可以對(duì)包括同分異構(gòu)體、同系物在內(nèi)的復(fù)雜混合物進(jìn)行快速分離，并且可以定性、定量分析。這一分析方法的關(guān)鍵部分是色譜柱[2]的采用，所測(cè)樣品的不同組分流經(jīng)色譜柱時(shí)，對(duì)于流動(dòng)相和固定相具有不同的吸附系數(shù)，可在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中多次反復(fù)進(jìn)行分配，導(dǎo)致不同組分的滯留時(shí)間不同，按照先后順序流出色譜柱，從而將不同的物質(zhì)分離開來(lái)。
氣相色譜分析儀正是利用氣相色譜分析的相關(guān)原理制造而成的，并且在不同組分流出色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)后，可以轉(zhuǎn)換成電信號(hào)送至數(shù)據(jù)據(jù)處理中心，使測(cè)定結(jié)果以數(shù)據(jù)形式表達(dá)出來(lái)。雖然氣相色譜儀有不同的種類和產(chǎn)品，但其基本結(jié)構(gòu)都一致，主要包括氣源、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六部分。一旦某個(gè)部分出現(xiàn)故障，就會(huì)影響整個(gè)儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，從而影響分析工作的正常開展。
2 氣相色譜分析中常見的故障及排除方法
在利用氣相色譜分析儀進(jìn)行物質(zhì)的分析、分離工作中，常見的故障主要有氣路部分故障和電路部分故障兩大類。氣路部分故障主要包括定量管、進(jìn)樣閥（進(jìn)樣口）污染和色譜柱失效及污染、檢測(cè)器受到污染幾種情況，電路部分故障主要包括處理機(jī)或電路故障等。
2.1 氣路污染
在氣相色譜分析中，氣路污染是經(jīng)常遇到的故障之一 ，表現(xiàn)為有未知峰出現(xiàn)或者噪音增大，造成這種故障的原因一般是用的載氣純度達(dá)不到要求，或者進(jìn)入了未知的樣品。排除故障的方法是根據(jù)表現(xiàn)癥狀確定污染后，將可能被污染的部位進(jìn)行逐一清洗。
2.1.1定量管、進(jìn)樣閥（進(jìn)樣口）的污染
一旦定量管、進(jìn)樣閥（進(jìn)樣口）被污染，會(huì)表現(xiàn)出較明顯的癥狀，如每次進(jìn)樣后，在圖譜上的固定位置會(huì)出現(xiàn)固定雜峰。輕度污染可以用空氣或氮?dú)獯祾甙胄r(shí)至1小時(shí)，污染過(guò)重則需用乙醇為溶劑，用氮?dú)庾鳛檩d氣進(jìn)行徹底清洗[3]。
2.1.2柱失效或柱污染
柱失效、柱污染或不當(dāng)選擇柱溫都會(huì)使圖譜中出現(xiàn)具有周期性的雜亂峰或未知峰。色譜柱的污染可通過(guò)升溫老化進(jìn)行排除，一般48小時(shí)即可達(dá)到目的，但是切記要把鏈接檢測(cè)器那段放空以免污染檢測(cè)器。若有些組分難以分離，則是柱失效所致，可通過(guò)活化或更換色譜柱排除故障。
2.1.3檢測(cè)器受到污染
當(dāng)固定液發(fā)生流失或者有不明雜質(zhì)進(jìn)到檢測(cè)器中，一般會(huì)造成檢測(cè)器的污染，表現(xiàn)出噪音較大的癥狀。輕度污染時(shí)用載氣帶動(dòng)乙醇從進(jìn)樣口進(jìn)入，流動(dòng)清洗。如污染嚴(yán)重，需將檢測(cè)器拆下，用超聲波徹底清洗。
2.2 載氣流速或柱溫設(shè)置不當(dāng)
如果色譜柱效能良好且未受污染的情況下，出現(xiàn)了組分分離效果不理想的狀況，發(fā)生的故障可能是載氣流速或者是柱溫沒(méi)有設(shè)置好。一般情況下，當(dāng)柱溫一定時(shí)，載氣流速要適當(dāng)放慢，而載氣流速一定時(shí)，柱溫越低越能達(dá)到理想的分離效果。
2.3 電路系統(tǒng)故障
電路系統(tǒng)故障是比較容易判定的，如未啟動(dòng)電源，恒溫箱不能維持恒溫條件等，當(dāng)色譜圖中的基線有周期性的正弦波出現(xiàn)，則是放大電路系統(tǒng)出現(xiàn)故障，排除的方法一般是要將損壞的元件更換。
3 氣相色譜分析儀的日常維護(hù)對(duì)策
3.1 對(duì)氣路系統(tǒng)的維護(hù)
氣相色譜儀中的氣路是密閉管路體系，主要是進(jìn)行連續(xù)的載氣運(yùn)行，必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)的清潔，所以需要定期的清洗。在清洗時(shí)，要注意將氣路連接的金屬管的接頭拆下，將各管線小心取出，擦拭外壁灰塵后再用無(wú)水乙醇清洗內(nèi)壁。同時(shí)還應(yīng)考慮在進(jìn)行樣品分析過(guò)程中是否有其他不溶于乙醇的污染物，如有，可針對(duì)其溶解特性按照高沸點(diǎn)溶液優(yōu)先的原則選用合適的溶液進(jìn)行清潔。另外，還要注意對(duì)閥進(jìn)行維護(hù)，氣相色譜儀不使用時(shí)，應(yīng)對(duì)穩(wěn)壓閥的手柄進(jìn)行放松調(diào)節(jié)，將針形閥撥到“開”的狀態(tài)。氣路通氣的時(shí)候，先將穩(wěn)流閥閥針打開，從大流量開始調(diào)向所需流量。使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)要保持氣源清潔，皂膜流量計(jì)使用時(shí)要保持濕潤(rùn)、清潔狀態(tài)。
3.2 對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)
對(duì)進(jìn)樣口要用丙酮和蒸餾水定時(shí)清理，避免硅橡膠等微粒堵塞進(jìn)樣口。另外還需定時(shí)更換玻璃襯管和進(jìn)樣墊，未用注射器進(jìn)樣時(shí)，不要推動(dòng)柱塞，使用注射器前要用丙酮進(jìn)行清洗，每次使用后也需要立即清洗。
3.3 對(duì)分離系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)
色譜柱是分離系統(tǒng)的核心部分，需要日常的維護(hù)和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測(cè)其性能，裝上后要進(jìn)行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關(guān)機(jī)。如果色譜柱暫不使用，要將其從色譜儀上卸下，填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上，毛細(xì)柱兩端用硅膠墊扎一個(gè)小孔后套上，妥善封存于柱包裝盒內(nèi)避免污染。
3.4 對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)的維護(hù)
噪聲和鬼峰一般都是檢測(cè)器上有污垢附著引起，故而對(duì)檢測(cè)器的維護(hù)主要是清洗[4]，但要根據(jù)說(shuō)明書或在專業(yè)人員的指導(dǎo)下進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑淳S護(hù)。
參考文獻(xiàn)
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[2] 王軍.在線氣相色譜分析儀的故障分析與處理[J].科技與企業(yè).2012，8：346
前言：所謂的氣相色譜分析最早是由俄國(guó)學(xué)者茨威特在1906年提出的，在當(dāng)時(shí)的科學(xué)技術(shù)水平下，他將植物葉綠素中的石油醚經(jīng)過(guò)提煉后倒入到盛有碳酸鈣的玻璃管中，發(fā)揮淋洗的作用，使其自行流傳，最終的結(jié)果是葉綠素的各組分離出不同顏色的譜帶，所以叫色譜。氣象色譜分析就是利用氦或者是氬作為載體將混合物樣品注入裝有填充劑的色譜柱里，進(jìn)行分離的一種方法。本文就對(duì)其在食品行業(yè)中現(xiàn)狀進(jìn)行分析。
一、氣相色譜法的特征與相關(guān)知識(shí)分析
1. 特征
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，氣相色譜法就是利用氣體最為流動(dòng)相的色譜法，經(jīng)過(guò)實(shí)踐分析，我們發(fā)現(xiàn)，氣相色譜法相對(duì)而言分析速度非常快，分離的效率非常高，分析的速度非常快，隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，新型檢測(cè)設(shè)備的應(yīng)用，其分析的靈敏度也迅速提高，應(yīng)用的范圍也有了一定的擴(kuò)展。
2.專業(yè)知識(shí)分析
2.1 概念
氣相色譜是以氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法，根據(jù)其所采用的固定相狀態(tài)的不同我們可以將其分為氣體—固色譜與氣—液色譜兩種。
2.2 原理
氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中在其表面及上存在著一定的活性吸附劑，但是每個(gè)組分的吸附力有一定差別，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，各組分子啊色譜柱中的運(yùn)行速度也有一定差距。一旦吸附能力不足，就非常容易被分解，最終，各組分在色譜中被分離開來(lái)，被檢測(cè)、記錄。
2.3 流程
該方法的流程是載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)過(guò)減壓閥的處理后達(dá)到預(yù)期的要求，利用凈化干燥管使其凈化，然后經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓閥的處理后，使氣體混合，將樣品氣體帶入到色譜柱中進(jìn)行分離。經(jīng)過(guò)分離處理后的各組分隨著載氣進(jìn)入到檢測(cè)器，將我們所需的信息轉(zhuǎn)化成電信后后記錄，得到色譜曲線。
二、其在食品行業(yè)中的應(yīng)用現(xiàn)狀分析
1.提高食品的篩選速度
現(xiàn)在在市場(chǎng)中存在著很多不安全的食品，由于其所含的成分或者是添加劑具有一定的危險(xiǎn)性，尤其是隨著油炸食品或者是燒烤食品中，淀粉類食品在一定的溫度上非常容易產(chǎn)生丙烯酰胺。這是一類具有致癌的物質(zhì)，屬于一種有毒的物質(zhì)，人類可以通過(guò)多種途徑接觸到這一物質(zhì)，以消化道最快。經(jīng)過(guò)流通，其可以進(jìn)入到胎盤中或者是嬰幼兒的體內(nèi)，經(jīng)過(guò)反應(yīng)后，其更容易與DNA結(jié)合，導(dǎo)致基因突變，致癌，影響人的健康。因此，有必要在進(jìn)行食物的選擇中提高警惕性，氣象色譜分析恰好提供了相對(duì)成本較低而且效果很好的方法。以炸土豆片中丙烯酰胺的分析來(lái)看，Elite–Wax ETR毛細(xì)柱顯示出對(duì)分析復(fù)雜基體，象食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性，提高了食品的安全性。
2.分析水中是否含有鹵化物
現(xiàn)在城市的自來(lái)水多會(huì)添加氯作為消毒產(chǎn)品，其會(huì)產(chǎn)生一定量四氯化碳、氯仿等有機(jī)的鹵化物，在國(guó)外的先進(jìn)國(guó)家，已經(jīng)開始監(jiān)測(cè)氯仿，由于其屬于揮發(fā)性的液體，此時(shí)可以利用色譜分析的方法來(lái)對(duì)樣品的狀態(tài)進(jìn)行分析，使其迅速分離，保證飲用水的安全。
3.增強(qiáng)食品安全的檢驗(yàn)水準(zhǔn)
在食品安全的檢驗(yàn)中對(duì)其有機(jī)成分的檢驗(yàn)是十分重要的，尤其是對(duì)汞的測(cè)定，由于汞在生物體中非常容易傳遞，同時(shí)可以被水體蓄積，一旦其進(jìn)入到人體，幾乎無(wú)法排除，當(dāng)其達(dá)到一定的數(shù)量之后，就會(huì)損壞人的神經(jīng)。色譜分析法對(duì)汞的分析主要是對(duì)其所含的混合物與鑒定化合物一種十分有效地方式，可以準(zhǔn)確的得出其所含的量，同時(shí)，操作也十分方便，從其分離的效果來(lái)看，十分理想，而且分析的速度較快，具有一定的靈敏度，定量準(zhǔn)確，結(jié)果精確，自動(dòng)化操作，在有機(jī)成分的檢驗(yàn)中得到了十分廣泛的應(yīng)用。
4.分析食品中的農(nóng)藥殘留
隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)食品的安全提出了新的要求，所以，加強(qiáng)對(duì)食品安全的檢測(cè)十分重要，但是食品市場(chǎng)的形勢(shì)卻恰恰相反，很多商家為了獲取利益，在蔬菜、水果、糧食的種植中會(huì)噴灑大量的農(nóng)藥，在肉類、蛋類、奶類中也會(huì)加入到大量的殘留，嚴(yán)重影響人們的健康，所以，十分有必要提高對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留分析。色譜法對(duì)農(nóng)藥殘留的測(cè)定相對(duì)而言，靈敏度較高，而且具有較好的分離效果，不僅可以獲得其中含有的農(nóng)藥數(shù)據(jù)，還可以對(duì)其進(jìn)行分離處理，保證蔬菜的質(zhì)量。
從目前的情況來(lái)看，我國(guó)的食品農(nóng)藥殘留十分嚴(yán)重，其中以氯和磷為主，這兩種物質(zhì)都對(duì)人的身體有重大危害。具體步驟是樣品經(jīng)粉碎、油溶提取、濃縮、定容到一定體積等步驟，然后用微升注射器進(jìn)入到色譜柱中。
5.對(duì)食品中防腐劑的含量測(cè)定
防腐劑是現(xiàn)在很多食品都需要添加的，是為了延長(zhǎng)食品的保存期限，同時(shí)也是為了避免微生物的繁殖，保證食品的質(zhì)量，是國(guó)家相關(guān)文件所允許的。防腐劑是具有一定的有毒性的物質(zhì)，在合適的范圍內(nèi)具有提升產(chǎn)品品質(zhì)，防止腐敗的功能，但是如果不加限制，則非常容易引起身體中毒，威脅到人們的健康。所以，相關(guān)文件中明確規(guī)定了防腐劑的使用，要控制在保證人身體安全的前提下，盡量減少在食品中的殘留。當(dāng)前的技術(shù)水平下，我國(guó)采取的主要防腐劑分為三種：苯甲酸與苯甲酸鈉、山梨酸與山梨酸鉀和對(duì)經(jīng)基苯甲酸醋類。山梨酸、苯甲酸的應(yīng)用較廣，抗菌效果較好，主要是被應(yīng)用于汽水、蜜餞等食品中。使用量要控制在0.2-1.09/kg。當(dāng)前我國(guó)的技術(shù)水平前提下，對(duì)防腐劑的測(cè)量方法很多，但是相較而言，氣相色譜法相對(duì)效果較好。
其原理是首先要獲取準(zhǔn)確的試樣進(jìn)行酸化處理，然后用乙醚提取，最后用具有氫火的焰離子進(jìn)行化驗(yàn)檢測(cè)，同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)的量值進(jìn)行比較，相較于其他方法，設(shè)備的投入成本較高，但是其設(shè)備的使用時(shí)間長(zhǎng)，方法更加簡(jiǎn)單，更加靈敏，更精確。
三、結(jié)束語(yǔ)
總之，氣象色譜分析方法是一項(xiàng)重大的科學(xué)成就，大大推動(dòng)了食品行業(yè)的發(fā)展，保證了人們生活的質(zhì)量，相信隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜分析法必將大大改善人們的生活質(zhì)量。
參考文獻(xiàn)
[1]李淑娟，陳冬東，李曉娟，安娟，蔡會(huì)霞，李建中，唐英章.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食品中撲草凈的殘留量[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2007（12）.
本期在線專家： 王建華
編者按：本刊所作答案，僅供患者朋友們參考。個(gè)人具體診療方案宜請(qǐng)經(jīng)治醫(yī)生詳細(xì)檢查后擬定。另因部分讀者來(lái)信提供的資料不詳，故未能回復(fù)，請(qǐng)見諒。
是否需要改服其他降糖藥？
58歲，發(fā)現(xiàn)糖尿病2年，平時(shí)注意飲食、鍛煉和服用降糖藥控制。現(xiàn)服用亞莫利一年多，每天早飯同時(shí)服用一次（1毫克），目前空腹血糖在6.5～7.5毫摩爾/升，餐后2小時(shí)為8～10毫摩爾/升，糖化血紅蛋白半年化驗(yàn)一次，分別為2005年12月6.6%、2006年6月和12月均為6.3%。請(qǐng)問(wèn)專家目前這種情況是否需要加大降糖藥的用量？需加哪些藥？劑量是多少？本人為標(biāo)準(zhǔn)體重，血壓、血脂都正常。請(qǐng)專家百忙中給予回復(fù)。
山東 皋文
專家回復(fù)
從你的血糖及糖化血紅蛋白的檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，血糖控制得還不錯(cuò)，可以繼續(xù)按原方案治療。為了防止低血糖，臨床對(duì)老年人血糖的控制要求不同于非老年人，標(biāo)準(zhǔn)可以適當(dāng)放寬，您今年已經(jīng)58歲了，目前的血糖控制情況是可以接受的。
為什么運(yùn)動(dòng)后血糖會(huì)增高？
我一直堅(jiān)持每天早上慢跑，血糖較穩(wěn)定。近三天早上起床后測(cè)空腹血糖分別為6.8毫摩爾/升、8.2毫摩爾/升、8.8毫摩爾/升，運(yùn)動(dòng)1小時(shí)后（未進(jìn)餐，未服藥）測(cè)血糖分別為8毫摩爾/升以上、9.7毫摩爾/升、10.07毫摩爾/升，為什么運(yùn)動(dòng)后血糖反而升高了呢？（注：目前服用的藥物有美迪康及美吡達(dá)，均按醫(yī)囑服用。）
讀者 秦女士
專家回復(fù)
運(yùn)動(dòng)是糖尿病治療的基本方法之一，合理的運(yùn)動(dòng)有益于降糖、調(diào)脂、控制體重、改善胰島素抵抗等等。有些患者運(yùn)動(dòng)后血糖反而增高，可能與以下因素有關(guān)：1.選擇的運(yùn)動(dòng)方式不當(dāng)，如強(qiáng)度較大、比較劇烈的無(wú)氧運(yùn)動(dòng)；2.運(yùn)動(dòng)量過(guò)大。這兩種情況均可造成體內(nèi)的升糖激素分泌增加，使血糖升高。
目前檢測(cè)糖化血紅蛋白
常用什么方法？
我在當(dāng)?shù)蒯t(yī)院查糖化血紅蛋白用的是微柱法，一般檢測(cè)結(jié)果為9%左右（正常值為4.1%～8.2%），醫(yī)生說(shuō)稍微有點(diǎn)高，沒(méi)什么大事。但我看到ADA建議控制在＜7%，IDF建議＜6.5%，我國(guó)也建議＜6.5%。我們當(dāng)?shù)蒯t(yī)院的醫(yī)生說(shuō)是檢測(cè)方法不同，請(qǐng)問(wèn)目前我國(guó)有沒(méi)有統(tǒng)一檢測(cè)糖化血紅蛋白的方法？具體是什么方法，是否在全國(guó)推廣？
湖南 向超群
【關(guān)鍵詞】變壓器 色譜 油分析
隨著地方經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展，及電氣設(shè)備的不斷更新?lián)Q代的需要，給我們供電部門不論是從設(shè)備上還是技術(shù)上提出了更高的要求。為保證供給足夠的優(yōu)質(zhì)電能，減少停電時(shí)間在采取原有的狀態(tài)檢修基礎(chǔ)上，進(jìn)一步實(shí)行在線監(jiān)測(cè)。變壓器類設(shè)備是變電站最關(guān)鍵的設(shè)備，它不僅是因?yàn)閮r(jià)值昂貴，最重要的是它發(fā)生事故后，影響面廣，給工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)造成巨大的損失。目前對(duì)此類設(shè)備的安全運(yùn)行給予高度的重視，而對(duì)變壓器、互感器等用油的電氣設(shè)備類最好的監(jiān)測(cè)手段之一，就是對(duì)設(shè)備內(nèi)的油進(jìn)行氣相色譜分析，以分析溶解于變壓器油中氣體來(lái)診斷設(shè)備內(nèi)部存在的故障。所以油氣相色譜分析在檢驗(yàn)充油設(shè)備試驗(yàn)中占有十分重要的地位。
一、絕緣油、紙熱解產(chǎn)氣的理化過(guò)程
變壓器的絕緣材料主要是油、紙組合絕緣，變壓器內(nèi)部潛伏性故障產(chǎn)生的氣體主要是來(lái)源于油和紙的熱裂解。熱解產(chǎn)氣特征與材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系，礦物質(zhì)絕緣油的化學(xué)組成是石油烴類；絕緣紙的化學(xué)成分是纖維素。在它們的分子結(jié)構(gòu)上有不同類型的化學(xué)鍵，鍵能越高，分子越穩(wěn)定，由于具有不同化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)的碳?xì)浠衔锓肿釉诟邷叵碌牟煌€(wěn)定性，因此需要了解一下絕緣油熱裂解產(chǎn)氣的一般規(guī)律，即產(chǎn)生的烴類氣體的不飽和度是隨裂解能量密度（溫度）的增加而增加的。隨著熱裂解溫度增高的過(guò)程裂解的順序是：烷烴―烯烴―炔烴―焦炭。
不同性質(zhì)的故障，產(chǎn)生氣體組份的特征不一樣，例如局部放電時(shí)產(chǎn)生氫；較高溫度過(guò)熱時(shí)產(chǎn)生甲烷與乙烯，當(dāng)嚴(yán)重過(guò)熱時(shí)也會(huì)產(chǎn)生少量的乙炔；電弧故障時(shí)產(chǎn)生乙炔和氫氣。另外，不同性質(zhì)和不同能源大小的故障，產(chǎn)氣量和產(chǎn)氣速度也不一樣。初始階段的潛伏性故障產(chǎn)氣少，產(chǎn)氣速度慢；故障源溫度高、面積大的故障產(chǎn)氣多、產(chǎn)氣速度快。要明白這個(gè)道理，必須對(duì)絕緣油、紙?jiān)诠收舷聼崃呀猱a(chǎn)氣的化學(xué)原理有一個(gè)基本了解，這對(duì)我們分析和判斷變壓器類設(shè)備的故障有所幫助。
二、簡(jiǎn)述
變壓器內(nèi)部故障，主要是局部過(guò)熱和局部放電。這些故障都會(huì)使故障點(diǎn)周圍的絕緣油和固體絕緣材料氧化分解而產(chǎn)生氣體，這些氣體大部分溶解于絕緣油中或懸浮在絕緣材料的氣隙中。油的色譜分析法就是對(duì)運(yùn)行中油樣進(jìn)行溶解氣體的成分及含量的分析，根據(jù)其氣體成份及含量判斷變壓器的潛伏性故障及其性質(zhì)，從而采取有效措施，將各種隱患消滅在萌芽狀態(tài)之中，從而預(yù)防重大事故的發(fā)生。
運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)及有關(guān)資料表明，對(duì)變壓器油進(jìn)行氣相色譜分析，就要對(duì)運(yùn)行中的變壓器內(nèi)部可能有局部過(guò)熱或局部放電兩種形式的故障進(jìn)行分析，來(lái)判斷變壓器內(nèi)存在潛伏故障的性質(zhì)和嚴(yán)重性。《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》規(guī)定：對(duì)于高電壓、大容量的電力變壓器及高壓互感器在投運(yùn)前應(yīng)進(jìn)行絕緣油的氣相色譜分析。因此，我們?cè)谛隆U(kuò)建的變電站，在設(shè)備投入運(yùn)行前都要進(jìn)行油的氣相色譜分析，并且在運(yùn)行中要定期對(duì)變壓器、互感器中的絕緣油進(jìn)行氣相色譜分析，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)和解決問(wèn)題。
三、油樣的提取
在對(duì)變壓器油中溶解氣體進(jìn)行色譜分析時(shí)，至關(guān)重要的一步是取油樣，所取油樣要有足夠代表性，如何取樣才不致于使油中溶解氣體散失？理想的取樣應(yīng)滿足以下條件。
（1）所使用的玻璃注射器嚴(yán)密性要好。
（2）取樣時(shí)能完全隔絕空氣，取樣后不要向外跑氣或吸入空氣。
（3）材質(zhì)化學(xué)性穩(wěn)定且不易破損，便于保存和運(yùn)輸。
（4）實(shí)際取油樣時(shí)，一般選用容積為100ml全玻璃注射器。
（5）取樣前將注射器清洗干凈并烘干，注射器芯塞應(yīng)能自由滑動(dòng)，無(wú)卡澀。
（6）應(yīng)從設(shè)備底部的取樣閥放油取樣。
（7）取樣閥中的殘存油應(yīng)盡量排除，閥體周圍污物擦干凈。
（8）取樣連接方式可靠，連接系統(tǒng)無(wú)漏油或漏氣缺陷。
（9）取樣前應(yīng)設(shè)法將取樣容器和連接系統(tǒng)中的空氣排盡。
（10）取樣過(guò)程中，油樣應(yīng)平緩流入容器，不產(chǎn)生沖擊、飛濺或起泡沫。
（11）取完油樣后，先關(guān)閉放油閥門，取下注射器，并封閉端口，貼上標(biāo)簽，盡快進(jìn)行色譜分析。
四、油中氣體成份的分析判斷
氣相色譜法檢測(cè)變壓器故障在判斷上的首要任務(wù)是判明故障的性質(zhì)類型：是過(guò)熱性故障還是放電性故障，故障的大體部位是在裸金屬還是介入了固體絕緣。通過(guò)前述對(duì)絕緣油、紙熱解產(chǎn)氣化學(xué)原理的討論，我們知道故障源的局部能量密度（或溫度）與產(chǎn)生烴類氣體的不飽和度之間有密切的關(guān)系，即由故障產(chǎn)氣的組份特征便能判斷故障的性質(zhì)。因此采用氣體特征判斷法是比較簡(jiǎn)便的，它對(duì)實(shí)際判明故障的大體性質(zhì)很有幫助。
變壓器正常運(yùn)行時(shí)，絕緣油和固體絕緣材料在電磁場(chǎng)和溫度的作用下，會(huì)逐步氧化分解，產(chǎn)生微量的氫（H2）、低分子烴類氣體和碳的氧化物等氣體。氣相色譜分析就是根據(jù)上述氣體在絕緣油中含量的多少，來(lái)判斷其故障類型。
一、色譜分析法
色譜分析是理化文書物證檢驗(yàn)中常用的分析分離技術(shù).近年來(lái),由于氣相色譜法和高壓液相色譜法的不斷完善和發(fā)展,色譜分析技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于法庭科學(xué),成為不可缺少的分析手段之一.
色譜分析法實(shí)質(zhì)上是一種物理化學(xué)的分離方法,即利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中具有不同的分配系數(shù)這一原理而工作的.在兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些不同的物質(zhì)在兩相中會(huì)反復(fù)多次分配,從而達(dá)到使不同的物質(zhì)得到較完全的分離的目的.
在色譜技術(shù)中,流動(dòng)相為氣體的稱作氣相色譜,流動(dòng)相為液體的稱作液相色譜.固定相裝在管柱中的叫柱色譜,固定相作成薄層的則稱作薄層色譜.若利用濾紙做固定相,成做紙色譜.目前根據(jù)色譜法制成的色譜儀器,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀.下面氣相色譜儀為例進(jìn)行說(shuō)明。
自從1955年氣相色譜儀投入市場(chǎng)后,最初幾年主要是用于易發(fā)揮性化學(xué)成分的分離和分析.隨著選擇性檢測(cè)器的發(fā)展和完善以及裂解器,程序升溫控制器等一系列附加功能部件的問(wèn)世,使得氣相色譜法的用途更加廣泛.尤其是和其他手段的連用,不僅彌補(bǔ)了它本身的缺陷,而且向快速自動(dòng)化方向發(fā)展.
1、原理.氣相色譜法又稱氣相層析法,是色譜法的一個(gè)分支,是重要的,有效的分離,分析方法之一.
2、特點(diǎn).氣相色譜有其本身特有的優(yōu)越性:高速度,高分離效率,高靈敏度,應(yīng)用范圍廣等.
3、氣相色譜儀的主要部件.
(1)氣源.氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來(lái)源,可以是高壓氣體鋼瓶,也可以是氫氣,氮?dú)獍l(fā)生器以及空氣壓縮機(jī)。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng).增充柱進(jìn)樣系統(tǒng)有常壓氣體進(jìn)樣,液體進(jìn)樣,毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)有分流進(jìn)樣系統(tǒng),不分流進(jìn)樣系統(tǒng),柱頭進(jìn)樣系統(tǒng),其中熱烈解色譜是近幾年發(fā)展較快的.
(3)色譜柱.色譜柱是色譜儀的心臟,而固定相是色譜柱的關(guān)鍵.氣——固色譜柱常用的固定相不多,有分子篩,硅膠,高分子小球,碳分子篩等.
(4)檢測(cè)器.
(5)記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).句路和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是記錄色譜保留值和峰高或峰面積的設(shè)備,一般常用的是記錄儀和色譜工作站.
(6)柱箱.柱箱控溫在氣相色譜系統(tǒng)中要求最高.
5、應(yīng)用.氣相色譜儀在刑事案件偵破中有著重要作用,主要分析有機(jī)物,尤其是容易揮發(fā)的物質(zhì).例如:墨水,在墨水中的染料相同時(shí),可以用氣相色譜法根據(jù)色譜圖的峰數(shù),保留時(shí)間及相對(duì)峰高比等鑒別相同染料墨水的不同配方或不同廠家的墨水;紙張,將紙張中的餓植物纖維,膠料等高分子化合物裂解成易揮發(fā)的低分子碎片,再進(jìn)行氣相色譜分析.一般可根據(jù)得到的紙張裂解色譜圖的峰數(shù),保留時(shí)間,峰高比等進(jìn)行紙張的比對(duì)檢驗(yàn).
二,光譜分析法
光譜分析是儀器分析中重要的分析方法之一.該法利用儀器分析物質(zhì)產(chǎn)生的光譜波長(zhǎng)與強(qiáng)度來(lái)確定物質(zhì)所含的成分與含量.光譜分析是基于下列一些現(xiàn)象:光的發(fā)射,吸收,散射,熒光,磷光以及化學(xué)發(fā)光而進(jìn)行工作的.
(一)x射線分析法
X射線是一種電磁波.是研究分析鑒定物質(zhì)尤其是固態(tài)物質(zhì)結(jié)構(gòu)和元素組成的最普遍,最有用的電磁波.X射線分析法的真正發(fā)展是20世紀(jì)50年代以后開始的.由于電子技術(shù),高真空技術(shù)的發(fā)展,x射線熒光分析,x射線衍射分析等到了廣泛的發(fā)展和應(yīng)用.下面將介紹x射線熒光分析和x射線衍射分析.
1、原理
X射線熒光分析:進(jìn)行x射線分析,首先要有x射線發(fā)射源,獲得x射線最常用的方法是利用x射線管.
X射線衍射分析:晶體內(nèi)原子,離子或分子有規(guī)則的排列在三度空間,晶體中原子間距離與x射線的波長(zhǎng)屬于同一數(shù)量級(jí),因此晶體可作為x射線的光柵產(chǎn)生衍射現(xiàn)象.
2、儀器結(jié)構(gòu)
(1)x射線熒光光譜儀
x射線照射樣品時(shí),樣品激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光x射線,必須將它們按波長(zhǎng)分開,分別測(cè)量不同波長(zhǎng)的x射線強(qiáng)度,來(lái)進(jìn)行定性,定量分析.根據(jù)分光原理,x射線熒光光譜儀有兩種類型:一類是波長(zhǎng)色散型;另異類是能量色散型。
(2)x射線衍射儀
x射線衍射儀由x射線源,樣品,衍射線接收測(cè)量系統(tǒng)和衍射圖處理分析系統(tǒng)等幾部分組成。
3、x射線的安全防護(hù)
x射線對(duì)人體組織會(huì)造成傷害.人體受x射線輻射損傷的程度與輻射量及部位有關(guān),眼睛和頭部容易受傷害.對(duì)x射線的防護(hù)是有關(guān)工作人員必須牢記的。
4、應(yīng)用
x射線熒光分析和x射線衍射分析在法庭科學(xué)中有重要的應(yīng)用.例如,印泥成分的分析.利用質(zhì)子誘導(dǎo)x射線分析法能非破壞的鑒定附著在紙上的印泥樣品,日本科學(xué)警察研究所黑木健郎分析7種印泥的x射線熒光光譜,檢測(cè)出10種元素.以所有樣品中都檢出的Pb的特性x射線強(qiáng)度作為文書物證檢驗(yàn)學(xué)基準(zhǔn),比較其他各元素的特性x射線強(qiáng)度,結(jié)果能鑒別這7種印泥。
(二)拉曼光譜法
拉曼光譜屬于分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)光譜,通常簡(jiǎn)稱為分子光譜.早在1923年,斯邁克爾等著名物理學(xué)家就預(yù)言了單色光被物質(zhì)散射時(shí)可能有頻率改變的散射光,印度物理學(xué)家拉曼于1928年在實(shí)驗(yàn)室中發(fā)現(xiàn)了這種散射,因而以拉曼的名字命名為拉曼散射,相應(yīng)的散射光譜亦稱為拉曼光譜。
目前拉曼光譜技術(shù)以其光譜信息豐富,樣品不需制備,可進(jìn)行微量,微區(qū),非破壞性,原位分析等的優(yōu)點(diǎn),在法庭科學(xué)文書物證檢驗(yàn)領(lǐng)域顯示出獨(dú)特的應(yīng)用前景。
1、基本原理
激光拉曼光譜分析,是利用激光來(lái)照射被檢物質(zhì)時(shí)發(fā)生散射現(xiàn)象而產(chǎn)生與入射光頻率不同的散射光譜所進(jìn)行的分析方法。
拉曼散射效應(yīng).一單色光射入透明介質(zhì),在透射和發(fā)射方向以外所出現(xiàn)的光稱散射光,分子引起的拉曼散射就是散射光之一,它可用量子理論來(lái)解釋。
拉曼光譜與紅外光譜的關(guān)系.兩種光譜同屬分子光譜,都能夠提供分子振動(dòng)頻率的信息,但產(chǎn)生兩種光譜的機(jī)理有本質(zhì)區(qū)別.拉曼光譜是分子對(duì)單色光的散射所產(chǎn)生的光譜,紅外光譜是吸收光譜,即分子對(duì)紅外光源的吸收所產(chǎn)生的光譜。
2、儀器
由于拉曼散射光十分微弱,它的強(qiáng)度知識(shí)瑞利散射線強(qiáng)度的百萬(wàn)分之一,所以拉曼光譜儀必須以盡可能強(qiáng)的光照射式樣,或提高檢測(cè)器的靈敏度.然而在發(fā)現(xiàn)拉曼散射效應(yīng)后的30多年時(shí)間里,這是難以達(dá)到的,使得拉曼光譜儀發(fā)展非常緩慢.
(1)色散型激光拉曼光譜儀.傳統(tǒng)的色散型激光拉曼光譜儀使用的是可見輻射,故它與紫外---可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)基本類似,主要包括激光光源,樣品室,單色器和檢測(cè)器四個(gè)部分。
A、激光光源.對(duì)光源最主要的要求是應(yīng)該具有高單色性,并且其照射在樣品上時(shí)候能產(chǎn)生足夠強(qiáng)度的散射光,激光是拉曼光譜儀的理想光源.
B、樣品室.樣品室的功能是使激光聚焦在樣品上,產(chǎn)生拉曼散射,并使其聚焦在單色器的入射狹縫上.
C、單色器.激光照射到樣品上后,除了產(chǎn)生所需要的拉曼光外,還有頻率十分接近于拉曼光的瑞利散射以及其他一些雜散光,特別是瑞利散射,它的強(qiáng)度十分大,相比之下拉曼散射就非常弱,對(duì)拉曼光譜構(gòu)成嚴(yán)重的干擾.
D、檢測(cè)器.拉曼光譜儀的檢測(cè)器作用是把它檢測(cè)到的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),由于拉曼散射光信號(hào)非常弱,因此要求檢測(cè)器具有較高的靈敏度。
E、特殊附件.激光拉曼光譜儀可以通過(guò)配置顯微鏡,光纖探針等特殊附件,對(duì)一些微量,或者不均勻樣品,不便直接取樣的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。
(2)傅立葉變換拉曼光譜儀
傅立葉變化拉曼光譜儀以近紅外激光為激發(fā)光源,并引進(jìn)了傅立葉變換紅外光譜儀中常用的傅立葉變化技術(shù),是從90年代前后發(fā)展起來(lái)的一種新型的拉曼光譜測(cè)試儀器。
A、光源。
B、樣品室.傅立葉變換拉曼光譜儀有一系列適用于不同需要的樣品池,所有樣品池豆科被置于一標(biāo)準(zhǔn)樣品板中。
C、邁克爾遜干涉儀.邁克爾遜干涉儀是傅立葉變換拉曼光譜儀的重要組成之一.
D、特殊的濾光器.拉曼光譜的特點(diǎn)是拉曼效應(yīng)極其微弱,拉曼散射的強(qiáng)度僅為激發(fā)光強(qiáng)度的109分之一左右,樣品在激光的照射后所產(chǎn)生的拉曼散射處于強(qiáng)大的激光背景噪音之中。
E,檢測(cè)器.
共焦激光拉曼光譜儀
(3)共焦激光拉曼光譜儀也是拉曼光譜儀的新發(fā)展,它具有三維分辨能力,即可對(duì)一些樣品做光學(xué)切片,其縱向分辨能力獨(dú)具優(yōu)越性。
3.應(yīng)用
拉曼光譜結(jié)束被用在法庭科學(xué)中的時(shí)間并不長(zhǎng),在我國(guó)也是近年才開始利用拉曼光譜儀開展理化物證文書檢驗(yàn)工作.該技術(shù)具有準(zhǔn)確性高,信息量大,譜圖容易辨認(rèn),差異性區(qū)分明顯,分析速度快,且對(duì)樣品無(wú)需制備,可進(jìn)行微量,微區(qū),原位的非破壞性檢驗(yàn)的特點(diǎn)。
以文書檢驗(yàn)的種屬認(rèn)定為例,在文書材料檢驗(yàn)中,大量遇到的是要對(duì)文書上的墨水,油墨,印泥,印油等進(jìn)行比對(duì)檢驗(yàn),以鑒別文書是否被篡改.檢驗(yàn)時(shí),只要將檢材或樣本直接放在拉曼光譜儀的載物臺(tái)上,通過(guò)顯微鏡找準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì),即可測(cè)試其拉曼光譜,最后對(duì)所獲得的拉曼光譜進(jìn)行比較分析.檢驗(yàn)程序簡(jiǎn)單,儀器操作方便。
三,其他儀器分析法
分析測(cè)試技術(shù)隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步而飛速發(fā)展.除了上述常用的儀器分析方法外,原理與其相異的質(zhì)譜分析法,熱分析法,中子活化分析法,核磁共振法等儀器分析方法應(yīng)用也非常廣泛。
下面以顯微分光光度儀為例:
顯微分光光度儀是20世紀(jì)60年代中期出現(xiàn)的光電分析儀器.它是集分光光度儀與顯微鏡的功能于一身，顯微鏡部分為分光光度儀部分提供了放大的樣品圖象,使得被分析的樣品的尺寸可以非常小,而分光光度儀部分本身就是一種可以測(cè)量光強(qiáng)度變化的光學(xué)儀器.因此:"顯微分光光度儀"成為無(wú)損的檢驗(yàn)微量物證的有效儀器。
(一)原理
從顯微分光光度儀測(cè)量樣品的吸收光譜,可以了解樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)根據(jù)光學(xué)原理,照射在不透明的涂料表面的光,受到了表面材料的影響.具體的情況有如下兩方面:
1、一部分入射光還沒(méi)有進(jìn)入材料的表面,就被反射掉,這種表面反射的光的波長(zhǎng)成分與入射光波長(zhǎng)的成分接近,幾乎沒(méi)有變化。
2、這部分入射光透過(guò)物體的表面,在穿過(guò)色料顆粒時(shí),一部分被色料選擇吸收,而另一部分則向四周散射.當(dāng)然還會(huì)有一小部分被涂料表面散射掉的散射光。
(二)顯微分光光度儀的結(jié)構(gòu)
目前使用的顯微分光光度儀絕大部分是國(guó)外生產(chǎn)的,盡管各廠家的儀器性能有差異,但是其主要構(gòu)造不外乎有四個(gè)部分組成.即:顯微鏡部分,分光光度儀部分,計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng),輸出系統(tǒng)有打印機(jī),彩色照相機(jī),彩色tv顯示器。
(三)顯微分光光度儀應(yīng)用的特點(diǎn)
1、顯微分光光度儀測(cè)量技術(shù)是一項(xiàng)無(wú)損,微量的測(cè)量技術(shù)用顯微分光光度儀測(cè)量微量物證,不需要對(duì)檢材進(jìn)行任何預(yù)處理.這一特點(diǎn)是很優(yōu)秀的.因?yàn)楸Ｗo(hù)從現(xiàn)場(chǎng)或嫌疑人處提取的微量物證不被破壞,在刑事科學(xué)檢驗(yàn)中十分重要.因?yàn)楝F(xiàn)代刑事物證鑒定都是采用系統(tǒng)檢驗(yàn).即對(duì)于一個(gè)物證要采用多種方法進(jìn)行檢驗(yàn),要按照先無(wú)損,后破壞;先宏觀,后微觀;先物理,后化學(xué)的原則,進(jìn)行系統(tǒng)檢驗(yàn).顯微分光光度檢驗(yàn)方法是無(wú)損檢驗(yàn)方法,同時(shí)又是物理檢驗(yàn)方法.因此應(yīng)該最先進(jìn)行顯微分光光度檢驗(yàn).例如:在對(duì)文檢案件的檢驗(yàn)中,運(yùn)用顯微分光光度測(cè)量技術(shù)可以直接的將可疑文書或書證等放在顯微鏡的載物臺(tái)上,然后就可以對(duì)可疑字跡的筆畫及可疑點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量.這樣就可以不破壞檢材,又可以得到客觀,準(zhǔn)確的結(jié)果。
2、顯微分光光度測(cè)量技術(shù)是一項(xiàng)靈敏度高,準(zhǔn)確的,客觀的檢驗(yàn)技術(shù)因?yàn)槿搜鄯直骖伾闹饔^性很強(qiáng),在不同觀察者之間,或在不同的條件下,即使由同一個(gè)人得到的認(rèn)定顏色的結(jié)論也不一文書物證檢驗(yàn)學(xué)致這是因?yàn)槿搜劭搭伾怯扇说囊曈X(jué)細(xì)胞對(duì)顏色刺激在大腦中引起的一種感覺(jué)。
(四)應(yīng)用
把顯微分光光度儀應(yīng)用到文書真?zhèn)蔚臋z驗(yàn)中,可以說(shuō)是傳統(tǒng)文書檢驗(yàn)技術(shù)的一次分躍.世界上從70年代末開始,先后有美國(guó),瑞士,俄羅斯,日本,中國(guó),以色列等國(guó)家的文檢工作者應(yīng)用顯微分光光度測(cè)量技術(shù)對(duì)各類有問(wèn)題的文書進(jìn)行了檢驗(yàn).在國(guó)內(nèi),由于近年來(lái)國(guó)內(nèi)的經(jīng)濟(jì)糾紛案件數(shù)量急劇地增加,涉及到的金額越來(lái)越大,作案手段也越來(lái)越隱蔽,越來(lái)越智能化,給國(guó)家,企業(yè)和個(gè)人帶來(lái)了巨額的損失有許多疑難案件,如不采用新的先進(jìn)技術(shù),而依賴傳統(tǒng)的文書檢驗(yàn)技術(shù)是很難解決的.通過(guò)多年的研究發(fā)現(xiàn)了圓珠筆字跡的始筆點(diǎn)具有獨(dú)特的光譜特性.應(yīng)用這一特性,可以準(zhǔn)確的檢驗(yàn)利用同一支圓珠筆進(jìn)行的添改字跡.另外應(yīng)用顯微分光光度儀,通過(guò)測(cè)量可疑文書上的公章的印文印泥的成分,然后與標(biāo)準(zhǔn)樣本上相同印文的印泥成分進(jìn)行比對(duì),從而可以判斷待檢文書上公章的蓋印時(shí)間.這樣就解決了檢驗(yàn)文書制成時(shí)間這一長(zhǎng)期另人棘手的難題。
(五)具體分析
1、用顯微分光光度儀檢驗(yàn)添加字跡因?yàn)樵谠臅咸砑幼舟E是一種常見的犯罪手段.一般多見于變?cè)?偽造借據(jù),收據(jù),合同,發(fā)票等.特別多見是在原文書上的金額樹木字的前后添加幾個(gè)阿拉伯?dāng)?shù)目字.這種案件的特點(diǎn)是作案方法簡(jiǎn)單,方便,而且危害性大,欺騙性大,不容易檢驗(yàn).送案人對(duì)于這類案件,往往要求檢驗(yàn)可疑文字是否是后添加字跡.以及要求確定添加筆畫的先后順序.對(duì)于這類案件,利用顯微分光光度儀檢驗(yàn)是非常有效的.其測(cè)量方法簡(jiǎn)稱為三字測(cè)量法.即對(duì)可疑文字及在它前后緊挨著的兩個(gè)非可疑字跡共三個(gè)字筆畫墨水的光譜和顏色參數(shù)進(jìn)行測(cè)量,然后對(duì)結(jié)果進(jìn)行比對(duì),如果發(fā)現(xiàn)可疑文字筆畫的各光譜曲線及顏色參數(shù)與兩個(gè)非可疑字跡的光譜曲線和顏色參數(shù)差別明顯,而兩個(gè)非可疑字跡筆畫的各種參數(shù)和光譜曲線基本一致,就可以認(rèn)定可疑字跡是后添加字跡.其檢驗(yàn)原理是因?yàn)槿绻猛恢ЧP,按正常順序連續(xù)書寫的字跡,是在同樣的書寫條件下書寫的,所以筆跡的力度,筆尖的運(yùn)動(dòng)速度及運(yùn)動(dòng)方式等基本保持一致.所以測(cè)得的光譜參數(shù)和顏色參數(shù)及光譜曲線等也基本一致.但是如果是在事后隔了一段時(shí)間后添加的字跡,或用了不同的筆添加了字跡,這時(shí)的書寫條件很難保證與原文書書寫條件一致.即使是用同一支筆,由同一個(gè)添加字跡,由于添加字跡往往是在原文書的金額數(shù)字前后或日期或在文書的結(jié)尾,開頭等處添加.所以一定要受到原文書書寫條件的限制,使得被添加字跡排列得過(guò)密,而使整個(gè)文書的布局發(fā)生了異常的變化,破壞了原文書的書寫格式.連字跡的筆順有改變了.此外,罪犯為了添加字跡,只能改變?cè)瓉?lái)的書寫習(xí)慣和風(fēng)格,在緊張的心態(tài)下,其運(yùn)筆的力度和方式上也發(fā)生了變化.因此字跡的書寫連續(xù)性往往被破壞.對(duì)于添加字跡的異常表現(xiàn),可以通過(guò)顯微分光光度儀對(duì)字跡筆畫的測(cè)量揭示出可疑文字是否是后添加字跡。
2、顯微分光光度儀檢驗(yàn)涂改字跡有效因?yàn)槔猛扛脑臅系哪承┳舟E,企圖獲得某些私利的案件,也是一種常見的犯罪手段.這類案件的特點(diǎn)是改寫后字跡的筆畫顯得很生硬,不流暢.這是因?yàn)樽锓笧榱私栌迷臅夏承┳值墓P畫,改寫成自己需要的字,所以難免生硬.其相應(yīng)的筆畫順序和運(yùn)筆都有了異常.這些異常有時(shí)用肉眼也可以發(fā)現(xiàn),但是如何證明是添改字跡,這時(shí)使用顯微分光光度儀檢驗(yàn)是一個(gè)非常有效的科學(xué)方法。
3、顯微分光光度儀檢驗(yàn)印章印文的蓋印時(shí)間，因?yàn)樾纬捎≌掠∥牡牟牧?諸如印泥,印油等的成分和顏色以濃度的經(jīng)時(shí)變化過(guò)程是一個(gè)連續(xù)變化的過(guò)程,中間不應(yīng)該出現(xiàn)跳躍.在不更換印泥或印油時(shí),印泥,印油中的不穩(wěn)定成分的變化是不可逆的.眾所周知,一個(gè)單位的公章是一個(gè)單位權(quán)利的象征,通常要有專人的保管使用所以我們認(rèn)為一個(gè)單位的公章的印泥,印油成分隨時(shí)間的變化規(guī)律是可信的所以利用顯微分光光度儀測(cè)量單位公章的印泥,印油成分的變化規(guī)律,可以間接的確定其蓋印時(shí)間。
食物是人們生存的必須品，其質(zhì)量好壞將會(huì)直接影響到人們的身體健康，因此應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)對(duì)食品的檢測(cè)，確保食品的安全性。當(dāng)前，我國(guó)在食品檢測(cè)過(guò)程中所使用的檢測(cè)分析方法主要是儀器分析法，其相較于以往的檢測(cè)方法具有很多的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)，是當(dāng)下用于食品檢測(cè)和分析的重要方法。因此，本文就儀器分析法在食品檢測(cè)分析中的具體應(yīng)用進(jìn)行分析，使人們能夠?qū)x器分析法有進(jìn)一步的了解。
最近幾年，我國(guó)社會(huì)上所發(fā)生的食品安全事故越來(lái)越多，引起了我國(guó)人們的廣泛關(guān)注，甚至因某一次食品安全事故，會(huì)嚴(yán)重影響到該種食品的銷售市場(chǎng)，給人們的身體健康和社會(huì)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展所帶來(lái)的損害都是十分嚴(yán)重的。基于此，食品生產(chǎn)企業(yè)和政府相關(guān)檢測(cè)部門開始加大對(duì)食品的檢測(cè)，以便于能夠最大程度降低食品安全事故的發(fā)生，保障人們的人身安全，使我國(guó)人們能夠使用到放心的食物，滿足人們對(duì)高質(zhì)量生活的需求。
儀器分析法的簡(jiǎn)介
所謂儀器分析法主要是指在物質(zhì)本身所具有的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的基礎(chǔ)之上所構(gòu)建的相關(guān)分析方法。此類方法主要是通過(guò)測(cè)量光、電等相關(guān)的物理量而得出所需要的分析結(jié)果，而測(cè)量這些物理量所需要的設(shè)備和儀器通常都是較為特殊和復(fù)雜的，所以才稱此類分析法為儀器分析法。在當(dāng)前我國(guó)各個(gè)食品生產(chǎn)企業(yè)當(dāng)中，儀器分析法是用來(lái)檢測(cè)食品一項(xiàng)重要的方法和手段。
此檢測(cè)方法與傳統(tǒng)方法相比較有著很大的不同，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：首先，具有較高的靈敏度，能夠有效降低檢出限量；其次，操作較為簡(jiǎn)單，對(duì)食品中的各項(xiàng)參數(shù)能夠進(jìn)行快速的分析，能夠在最短時(shí)間內(nèi)得出分析結(jié)果；最后，該方法還能夠根據(jù)檢測(cè)參數(shù)的不同進(jìn)行相應(yīng)的分類，從而全面分析食品中所含有的各種物質(zhì)。這種檢測(cè)方法是從微觀物質(zhì)的角度上對(duì)其進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)，以確保食品的質(zhì)量，降低發(fā)生食品安全事故的發(fā)生。
儀器分析法在食品檢測(cè)過(guò)程中的應(yīng)用
光譜分析法的應(yīng)用。物質(zhì)在日常情況下，其本身所含有的電子一直處于基態(tài)，但是如果利用不同的電磁波來(lái)照射物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)中電子便會(huì)吸收一定的波長(zhǎng)，以此達(dá)到激發(fā)態(tài)。激發(fā)態(tài)的電子能夠在各個(gè)方向以不同的方式來(lái)進(jìn)行能量的釋放，實(shí)現(xiàn)食品的檢測(cè)。該分析法包括熒光、等離子、紅外光等。利用此種方法對(duì)食品中的各種物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)能夠使所得到的檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確，并且該方法的應(yīng)用范圍也十分廣泛，能夠用來(lái)檢測(cè)食品中的各種化合物。與此同時(shí)，其還能夠根據(jù)檢測(cè)人員的需求，對(duì)食品進(jìn)行定量檢測(cè)，不僅操作十分簡(jiǎn)便，而且所需要承擔(dān)的儀器成本也很低，是食品檢測(cè)中較為常用的分析方法。
色譜分析法的應(yīng)用。色譜分析法的應(yīng)用主要是基于各種混合物中的組分在流動(dòng)相與固定相之間所存在的差異，使其在兩相中具有不相同的分配系數(shù)，而且其在兩項(xiàng)中所具有的擴(kuò)散速度也不一致，是由自身的動(dòng)力所決定的。該分析法可以根據(jù)其所具有的不同物理形態(tài)進(jìn)行分類，可將分為液相和氣相兩種分析法。色譜分析法在食品檢測(cè)過(guò)程中主要是用于檢測(cè)各種蔬菜中藥物殘留、動(dòng)物體內(nèi)的藥物殘留、油炸食品的所含有的有害物質(zhì)等方面。該分析法在使用過(guò)程中具有分析速度快、效率較高、靈敏度較高等特點(diǎn)，即使所分析的食品內(nèi)部物質(zhì)結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，其也能夠在幾分鐘之內(nèi)完成，最慢也不會(huì)超過(guò)幾十分鐘。
電化學(xué)分析法的應(yīng)用。該方法之所以能夠用于食品的檢測(cè)，主要是依靠其在溶液當(dāng)中具有一定的化學(xué)性質(zhì)，能夠利用利用該方法對(duì)其進(jìn)行分析，其在儀器分析法當(dāng)中也是一項(xiàng)重要的構(gòu)成部分。其能夠根據(jù)物質(zhì)在溶液當(dāng)中所具有的相關(guān)性質(zhì)和所呈現(xiàn)出來(lái)的變化規(guī)律，然后計(jì)算物質(zhì)所含有的電學(xué)量，利用所得出的相關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)其進(jìn)行定量或是定性的分析。雖然此項(xiàng)分析方法具有很大的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)，但是也存在很多的問(wèn)題，會(huì)影響到分析所得到的結(jié)果。例如，電極電位值本身還不夠穩(wěn)定，因此無(wú)法對(duì)該項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行普及和應(yīng)用。但是在該分析法中，其對(duì)食品中所包含的金屬元素所進(jìn)行的分析和檢測(cè)，已經(jīng)具有較為成熟的體系和方法，所以其能夠?qū)ξ镔|(zhì)中所含有的各類金屬元素進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)，如醬油中所含有的砷元素。
總之，隨著人們收入的不斷增高，人們對(duì)于生活質(zhì)量的要求也變得越來(lái)越高，尤其是在食品上面，更是具有的十分嚴(yán)格的要求。食品生產(chǎn)制造企業(yè)為了能夠滿足人們的這種需求，開始創(chuàng)新食品檢測(cè)的方法，然而在創(chuàng)新的過(guò)程中困難重重，需要國(guó)家政府相關(guān)部門給予其一定的支持，研發(fā)并引進(jìn)更多的高端技術(shù)，加大對(duì)食品的檢測(cè)，以免發(fā)生各類食品安全事故。現(xiàn)階段，儀器分析法雖然在食品檢測(cè)過(guò)程中發(fā)揮了十分重要的作用，但是其本身還存在一定的問(wèn)題，需要相關(guān)研究人員對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的完善，從而使其能夠廣泛應(yīng)用在食品檢測(cè)中，保障食品安全。
（作者單位：江蘇省常州市鐘樓區(qū)疾病預(yù)防控制中心）
1精選教學(xué)內(nèi)容，貼近社會(huì)需求
目前，高職《儀器分析》教材介紹的儀器分析方法種類繁多，與本科內(nèi)容相差無(wú)幾，包括光譜分析法、色譜分析法、電化學(xué)分析和質(zhì)譜分析等，內(nèi)容也比較雜，比如光譜分析法又包含了紫外可見光度法、紅外吸收光譜法、原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜和原子熒光光譜等。其次，這些教材涉及的很多儀器生產(chǎn)廠家、型號(hào)與實(shí)際教學(xué)情況嚴(yán)重脫節(jié)。另外，儀器普遍都比較昂貴，小到一臺(tái)儀器幾千元，大到幾十萬(wàn)甚至上百萬(wàn)元。國(guó)內(nèi)大多數(shù)高職院校特別是一些民辦非盈利院校經(jīng)費(fèi)有限，無(wú)能力購(gòu)買這些昂貴的儀器及負(fù)擔(dān)后期的維護(hù)保養(yǎng)，即使購(gòu)買了相關(guān)儀器設(shè)備也很難與教材中的生產(chǎn)廠家、型號(hào)保持一致。基于以上問(wèn)題，本教研組重點(diǎn)走訪了食品、藥品和環(huán)境等相關(guān)的企業(yè)公司，也對(duì)行業(yè)的事業(yè)單位如藥品檢驗(yàn)所、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所、環(huán)境監(jiān)測(cè)站、進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫局和疾病預(yù)防控制中心等部門進(jìn)行了調(diào)研，發(fā)現(xiàn)這些單位中高職學(xué)歷的職員經(jīng)常使用的儀器有電化學(xué)分析儀器、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、液相色譜儀和氣相色譜儀等分析儀器，而質(zhì)譜儀等貴重儀器一般公司不具備，主要集中在行業(yè)的事業(yè)單位，且這些儀器的操作者一般具備本科或者研究生學(xué)歷。因此，本教研組把儀器分析課程的主要教學(xué)內(nèi)容調(diào)整為光譜分析和色譜分析，其中光譜分析重點(diǎn)介紹紫外可見分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)，色譜分析重點(diǎn)介紹液相色譜儀和氣相色譜儀。另外，將電化學(xué)分析內(nèi)容調(diào)整到分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。本著“理論知識(shí)必需、夠用”、“突出應(yīng)用性”的原則，本教研組參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、中國(guó)藥典和國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)等，并整合食品檢驗(yàn)工、化學(xué)檢驗(yàn)工和水環(huán)境監(jiān)測(cè)工等職業(yè)技能資格考證的知識(shí)點(diǎn)，于2012年編制了針對(duì)本校儀器設(shè)備的教材《光譜分析與實(shí)驗(yàn)》和《色譜分析與實(shí)驗(yàn)》，教材一般按照先基本原理，再儀器結(jié)構(gòu)，然后實(shí)驗(yàn)技術(shù)、項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)，最后附錄儀器使用方法和思考討論問(wèn)題的結(jié)構(gòu)編寫，項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)的題目來(lái)源于與專業(yè)相關(guān)的當(dāng)今社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題。比如，原子吸收光譜分析法的實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目分別是:大米中鎘元素的含量分析(湖南等地毒大米事件，適用于食品分析與檢驗(yàn)和食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè));明膠藥用膠囊中總鉻含量分析(毒膠囊事件，適用于藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)專業(yè));土壤中鉛元素含量的污染及檢測(cè)方法(土壤重金屬污染，適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)專業(yè))。這兩本自編教材已經(jīng)試用了兩年，還在不斷的更新和完善中。
2改進(jìn)教學(xué)模式和方法，強(qiáng)化職業(yè)能力培養(yǎng)
2.1實(shí)施“教學(xué)做”一體化模式教學(xué)首先，教學(xué)做一體化教學(xué)［3］環(huán)境的營(yíng)造及儀器設(shè)備的配備。我系儀器分析課程全部在實(shí)驗(yàn)室完成。實(shí)驗(yàn)室除配備了與課程及班級(jí)規(guī)模相適應(yīng)的儀器設(shè)備外，還有便于教學(xué)的白板、多媒體、電腦等，可滿足在同一時(shí)間、同一場(chǎng)所完成教學(xué)的多種任務(wù)，為師生雙方邊教、邊學(xué)、邊做，理論與實(shí)踐交替進(jìn)行提供必要的保障。由于分析儀器的特殊性，對(duì)于儀器分析課程用到的一些昂貴的大型儀器設(shè)備，如原子吸收分光光度計(jì)、氣相色譜儀、液相色譜儀等很難做到人手一臺(tái)，因此，我系設(shè)置了大型儀器設(shè)備的軟件操作實(shí)驗(yàn)室，學(xué)生可在實(shí)驗(yàn)前先熟悉儀器操作軟件和觀看儀器結(jié)構(gòu)、操作和維護(hù)的Flash。在實(shí)驗(yàn)實(shí)施過(guò)程中，采用小班化教學(xué)或?qū)嗉?jí)學(xué)生分為若干小組，分別完成不同的項(xiàng)目，循環(huán)進(jìn)行，以保證良好的教學(xué)效果。其次，“雙師型”教師隊(duì)伍的配備。目前，我系的儀器分析課程主要由4位雙師型教師講授，每位教師講授一種儀器分析方法，既要完成理論知識(shí)的教學(xué)又要指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)、實(shí)訓(xùn)。另外，充分利用我校與日本島津公司聯(lián)合共建實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)勢(shì)，學(xué)生可參與島津公司在我校舉行的用戶培訓(xùn)，有機(jī)會(huì)接受儀器生產(chǎn)企業(yè)工程師的面對(duì)面培訓(xùn)、討論和交流。雙師型教師隊(duì)伍的配備和校外企業(yè)專家的參與解決了教學(xué)做一體化教學(xué)的關(guān)鍵問(wèn)題。最后，理論與實(shí)踐的有機(jī)融合。以往儀器分析課程在一個(gè)學(xué)期內(nèi)由不同老師按照1∶1的學(xué)時(shí)進(jìn)行，先理論后實(shí)踐。現(xiàn)在的儀器分析課程在一個(gè)學(xué)年內(nèi)按照理論和實(shí)踐1∶2分配學(xué)時(shí)，大幅度的增加學(xué)生實(shí)驗(yàn)，且每種儀器分析方法理論知識(shí)的講授和實(shí)踐教學(xué)均由同一位老師完成。在教學(xué)過(guò)程中，任課教師對(duì)基礎(chǔ)理論知識(shí)，不盲目追求深度和體系，以掌握實(shí)踐技能的必需、夠用為原則，對(duì)學(xué)生學(xué)習(xí)實(shí)踐技能聯(lián)系不大的理論知識(shí)，降低要求，略講或不講，還充分利用多媒體、分析儀器、軟件操作實(shí)驗(yàn)室讓學(xué)生邊學(xué)邊練，增加了上課的趣味性，也避免了理論知識(shí)的重復(fù)講解，學(xué)生很容易記住儀器的構(gòu)成部分及各自起的作用，不再死記硬背;大幅度的增加學(xué)生實(shí)驗(yàn)，加大實(shí)踐的力度和質(zhì)量，把實(shí)驗(yàn)、課程設(shè)計(jì)、綜合實(shí)訓(xùn)融入教學(xué)中，強(qiáng)化學(xué)生的技能培養(yǎng)，從而可以系統(tǒng)地完成教學(xué)任務(wù)，使理論和實(shí)踐教學(xué)有機(jī)融為一體。
2.2綜合運(yùn)用多種教學(xué)方法和手段(1)采用任務(wù)驅(qū)動(dòng)［4］、項(xiàng)目引領(lǐng)、討論［6］等靈活多樣的教學(xué)方法，凸顯學(xué)生在教學(xué)過(guò)程中的主體地位和教師的主導(dǎo)作用，滿足職業(yè)性的要求。以工作過(guò)程為導(dǎo)向，針對(duì)每一個(gè)工作過(guò)程環(huán)節(jié)來(lái)學(xué)習(xí)相關(guān)課程內(nèi)容，邊做邊講，將理論知識(shí)講解滲透在實(shí)踐訓(xùn)練過(guò)程中，使學(xué)生在執(zhí)行任務(wù)過(guò)程中接受相應(yīng)的技術(shù)知識(shí)和完成操作技能訓(xùn)練。以藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)專業(yè)學(xué)習(xí)“石墨爐原子吸收法測(cè)定金屬元素含量”為例。具體實(shí)施如下:①教師以《“毒膠囊”事件重創(chuàng)修正“神話”》引入，講解“毒膠囊”的罪魁禍?zhǔn)足t元素的來(lái)源、危害，鉻元素含量的測(cè)定方法，順利過(guò)渡到原子吸收分光光度計(jì)的基本原理，如何使用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，如何采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)領(lǐng)域中的法律、法規(guī);②分析完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)所需要的主要技術(shù):取樣、前處理、測(cè)定方法，保證準(zhǔn)確度的條件;③在教師指導(dǎo)下，學(xué)生分為2人一組，去采集自己所關(guān)心的膠囊樣品，然后帶到實(shí)驗(yàn)室前處理，利用石墨爐原子吸收法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算膠囊中鉻元素含量，并會(huì)用國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判斷;④討論總結(jié)，學(xué)生分組討論整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程并總結(jié)成ppt匯報(bào)實(shí)驗(yàn)成果，教師點(diǎn)評(píng)、總結(jié)學(xué)生任務(wù)的完成情況。通過(guò)這種方法教學(xué)，學(xué)生真正成為了學(xué)習(xí)的主人，教師則是引導(dǎo)、答疑解惑者，具體問(wèn)題具體處理，普遍性問(wèn)題集中指出，個(gè)別性問(wèn)題個(gè)別輔導(dǎo)，同時(shí)培養(yǎng)了學(xué)生的團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神、責(zé)任心、獨(dú)立工作的能力。(2)課堂演示、軟件操作輔助教學(xué)［5］。對(duì)于分析儀器的結(jié)構(gòu)、使用方法的學(xué)習(xí)，教師直接在分析儀器室上課，采取課堂演示的教學(xué)方法，使學(xué)生直觀地認(rèn)識(shí)儀器，熟悉儀器的結(jié)構(gòu)。對(duì)于儀器軟件、分析方法的學(xué)習(xí)，學(xué)生可在軟件操作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，通過(guò)反復(fù)的模擬練習(xí)，學(xué)生可以更加熟悉儀器，最終達(dá)到熟練掌握儀器的結(jié)構(gòu)、性能操作方法及利用其建立可靠的分析方法的目的。(3)職業(yè)資格證書檢驗(yàn)學(xué)習(xí)成果。為了提高學(xué)生的職業(yè)能力和專業(yè)基本技能，我校在畢業(yè)時(shí)會(huì)給已取得職業(yè)資格證書的學(xué)生頒發(fā)專業(yè)副學(xué)士學(xué)位，作為獎(jiǎng)勵(lì)。為了配合我系學(xué)生通過(guò)食品檢驗(yàn)工和化學(xué)檢驗(yàn)工、水環(huán)境監(jiān)測(cè)工等職業(yè)技能考試，本教研組充分整合了儀器分析課程和實(shí)踐環(huán)節(jié)，將技能考證的知識(shí)點(diǎn)納入理論課，將技能要求放入實(shí)踐課，強(qiáng)化學(xué)生的技能培養(yǎng)，以職業(yè)資格證書的獲取作為檢驗(yàn)學(xué)習(xí)成果的一個(gè)手段。(4)開放實(shí)驗(yàn)室，爭(zhēng)做科研小助手。對(duì)學(xué)生開放實(shí)驗(yàn)室，實(shí)行預(yù)約制，根據(jù)任課教師的officehours，合理安排，盡量滿足學(xué)生的實(shí)驗(yàn)需求，鼓勵(lì)學(xué)生進(jìn)行自主實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，鼓勵(lì)學(xué)生積極參與科研項(xiàng)目研究，爭(zhēng)做教師的科研小助手，激發(fā)和調(diào)動(dòng)學(xué)生對(duì)科技創(chuàng)新的興趣和熱情，培養(yǎng)創(chuàng)新精神、創(chuàng)業(yè)意識(shí)和實(shí)踐能力。
3建立多樣化的考核方式，注重考核綜合素質(zhì)
以往《儀器分析》課程的考核分為理論成績(jī)和實(shí)驗(yàn)成績(jī)兩部分。理論成績(jī)包括平時(shí)(作業(yè)、出勤、課堂表現(xiàn))占40%，期末閉卷考試占60%。實(shí)驗(yàn)成績(jī)是根據(jù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的情況來(lái)給出的。理論考核往往是告訴學(xué)生復(fù)習(xí)范圍，學(xué)生利用考前的幾天時(shí)間突擊背書，有的學(xué)生甚至做夾帶，教師給出試卷分?jǐn)?shù)。這種考核方式給學(xué)生養(yǎng)成了平時(shí)不學(xué)考試同樣過(guò)關(guān)的壞習(xí)慣，最終大多數(shù)學(xué)生什么也沒(méi)學(xué)到。實(shí)驗(yàn)成績(jī)以實(shí)驗(yàn)報(bào)告為評(píng)分依據(jù)的方法，會(huì)出現(xiàn)報(bào)告寫的越好分?jǐn)?shù)越高的現(xiàn)象，這也是導(dǎo)致學(xué)生相互抄襲的主要原因。
4結(jié)語(yǔ)
儀器分析是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，且實(shí)行“教學(xué)做”一體化教學(xué)模式，那么考核重點(diǎn)應(yīng)放在綜合素質(zhì)和職業(yè)能力。因此，本教研組實(shí)行多樣化的考核方式，理論部分成績(jī)綜合出勤、作業(yè)、課堂表現(xiàn)、期末試卷成績(jī)給出，而實(shí)驗(yàn)成績(jī)的考核是以操作成績(jī)、實(shí)驗(yàn)報(bào)告和最后的成果匯報(bào)相結(jié)合的方式進(jìn)行。最終成績(jī)是理論部分與實(shí)驗(yàn)技能部分的綜合評(píng)定，實(shí)驗(yàn)技能成績(jī)比例可占到70%。另外，在課程結(jié)束前已考取中級(jí)以上相關(guān)專業(yè)職業(yè)資格證書的學(xué)生可以申請(qǐng)儀器分析課程理論部分免考。這些考核方式有利于理論與實(shí)踐的結(jié)合，有利于學(xué)生技能的培養(yǎng)，既符合高職教育的特點(diǎn)，又可以讓學(xué)生學(xué)好儀器分析及實(shí)驗(yàn)課程。總之，儀器分析課的教學(xué)是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，上述提出的改革探索與實(shí)踐還有待進(jìn)一步完善，需要不斷的努力、探索與實(shí)踐，相信最終一定能夠把儀器分析課的教學(xué)效果提高到一個(gè)新水平。
作者：郝春莉 單位：廈門華廈職業(yè)學(xué)院檢驗(yàn)科學(xué)與技術(shù)系
關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè)；技術(shù)應(yīng)用；質(zhì)量控制；方法
隨著生態(tài)環(huán)境的不斷惡化，環(huán)境污染和生態(tài)問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重，已經(jīng)在全球范圍引起了高度重視，各國(guó)都在積極采取有效的環(huán)境保護(hù)措施，控制環(huán)境污染，維護(hù)生態(tài)平衡。環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的應(yīng)用是一項(xiàng)維護(hù)生態(tài)平衡和控制環(huán)境污染的重要措施，環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量的好壞，對(duì)于做好環(huán)境保護(hù)工作，促進(jìn)環(huán)保事業(yè)的發(fā)展具有重要的意義。因此，環(huán)保部門在環(huán)境保護(hù)中，應(yīng)加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的應(yīng)用力度。
一、環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)
在我國(guó)，環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)主要包括采樣技術(shù)、測(cè)試技術(shù)和數(shù)據(jù)處理技術(shù)，其中基礎(chǔ)的是測(cè)試技術(shù)，該技術(shù)在應(yīng)用過(guò)程中主要任務(wù)是測(cè)試與鑒定環(huán)境樣品中的污染物組成成分，以此作為加強(qiáng)環(huán)境保護(hù)的基礎(chǔ)，進(jìn)而制定有效的環(huán)境保護(hù)措施。此外，環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量是保證工作人員為了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)與結(jié)果公正、科學(xué)，最終的目的是確保環(huán)境保護(hù)措施的有效性，更好的解決環(huán)境污染問(wèn)題和生態(tài)不平衡問(wèn)題。
二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法
（一）化學(xué)分析法
化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，是環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法的基礎(chǔ)。化學(xué)分析法又稱經(jīng)典分析法，是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，主要有容量分析法和重量分析法等。
容量法是將一種已知標(biāo)準(zhǔn)濃度的試劑溶液――滴定劑，包括標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到含待測(cè)溶液中，至所加試劑與待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量完成定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量計(jì)算待測(cè)物的含量。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)可分為酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定測(cè)定的項(xiàng)目有：總硬度、化學(xué)需氧量、硫化物、氯化物等。
重量分析法是用適當(dāng)方法先將試樣中的待測(cè)組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測(cè)定該組分的含量。對(duì)高含量的硅、磷、鎢、稀土元素等試樣的精確分析，至今仍常使用重量分析方法。根據(jù)分離出待測(cè)組分方法的不同，重量分析法一般可分為沉淀法、氣化法和電解法。重量法測(cè)定的項(xiàng)目有懸浮物、總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物等。
（二）儀器分析法
儀器分析法是近年來(lái)興起的一種測(cè)量方法，主要是對(duì)環(huán)境物質(zhì)進(jìn)行定量和定性測(cè)量。儀器分析是以測(cè)量物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。主要的儀器分析法有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法以及色譜分析法。光學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)建立，包括分子光譜法、原子光譜法等。電化學(xué)分析法根據(jù)物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)建立，包括電位分析法、極譜分析法、庫(kù)侖分析法等。色譜分析法是一種重要的分離富集方法，包括氣相色譜法、液相色譜法以及離子色譜法等。
三、環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制方法
（一）采樣、運(yùn)輸、儲(chǔ)存的質(zhì)量控制
由于采樣是整體監(jiān)測(cè)的最基礎(chǔ)的環(huán)節(jié)，所以采集的樣品一定要具備合理性和代表性。要求工作人員依據(jù)不同環(huán)境進(jìn)行采集，并依照不同環(huán)境進(jìn)行操作和校準(zhǔn)采樣儀器并做好安放位置，要求避開污染地域，一定防止儀器不正常工作，然后開始采集工作，并利用專用的設(shè)備將采集來(lái)的樣品應(yīng)及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化驗(yàn)分析。在化驗(yàn)分析過(guò)程中，避免采樣管傾斜和與應(yīng)用軟體物接觸，這樣可以防止吸收劑溢流。在取采樣時(shí)候，利用專用的取樣設(shè)備（過(guò)濾膜、不銹鋼鑷子等），利用過(guò)濾膜時(shí)候要避免進(jìn)入采樣器前為未污染狀態(tài)，收取樣品注意封存。如若不能及時(shí)進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，應(yīng)及時(shí)將樣品放入特殊設(shè)備進(jìn)行儲(chǔ)存，做好標(biāo)記，避免出現(xiàn)沒(méi)有必要的麻煩。
（二）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室是采集來(lái)樣品進(jìn)行化驗(yàn)分析核心工作室，要求實(shí)驗(yàn)室環(huán)境必須純凈無(wú)污染。在樣品送到實(shí)驗(yàn)室之后，確保嚴(yán)格要求安放。在樣品化驗(yàn)分析過(guò)程中，一般分為兩種情況：一種是在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室就可以完成所有工作，而另一種比較復(fù)雜，需要多個(gè)試驗(yàn)室配合來(lái)完成。對(duì)于第一種情況而言，必須加強(qiáng)試驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制，按照完善的規(guī)范進(jìn)行處理。而后由所有參加監(jiān)測(cè)的工作人員根據(jù)自己所負(fù)責(zé)的部分給予分析結(jié)果，再進(jìn)行綜合分析來(lái)擬定結(jié)果。在這其中，倘若在某個(gè)或是幾個(gè)環(huán)節(jié)出問(wèn)題，就會(huì)直接影響到整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所以每個(gè)環(huán)節(jié)都要慎之又慎。再有就是確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部各種設(shè)備穩(wěn)定符合規(guī)定，各種試劑完好可用，避免監(jiān)測(cè)過(guò)程出現(xiàn)問(wèn)題，并在監(jiān)測(cè)中做好記錄。
（三）工作人員責(zé)任嚴(yán)格控制
因環(huán)境監(jiān)測(cè)工作是一項(xiàng)非常嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鳎渲忻總€(gè)環(huán)節(jié)都需要細(xì)心仔細(xì)，包括采樣，監(jiān)測(cè)技術(shù)，數(shù)據(jù)處理等各個(gè)都是環(huán)環(huán)相扣，當(dāng)中若有一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)差錯(cuò)就會(huì)導(dǎo)致整個(gè)工作失敗。這樣就要求工作人員技術(shù)功底必須扎實(shí)，擁有強(qiáng)烈的責(zé)任心，對(duì)工作的熱情態(tài)度保持高亢，對(duì)探求有著強(qiáng)大的欲望。要求工作細(xì)心仔細(xì)，在每個(gè)環(huán)節(jié)都要盡量完美，避免在工作當(dāng)中出現(xiàn)差錯(cuò)，盡可能的降低誤差。審核數(shù)據(jù)過(guò)程中，確保每個(gè)都是真實(shí)可靠的。工作人員都要經(jīng)過(guò)嚴(yán)格教育才可上崗，特殊崗位需持證上崗，并且在規(guī)時(shí)間的范圍進(jìn)行考核，采取合格繼續(xù)留用，不合格者重新教育的制度。一切都為了科學(xué)的嚴(yán)謹(jǐn)性。
四、結(jié)束語(yǔ)
總而言之，在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作過(guò)程中，要想保證環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為環(huán)境保護(hù)提供可靠的數(shù)據(jù)支持，就必須加強(qiáng)人才管理力度，控制監(jiān)測(cè)取樣與實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)量，從而提高環(huán)境監(jiān)測(cè)水平。
參考文獻(xiàn)：
【關(guān)鍵詞】藥典 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 關(guān)鍵點(diǎn) 趨勢(shì)
1 概述
藥品是特殊商品，其質(zhì)量尤為重要。從現(xiàn)代觀點(diǎn)看，藥品質(zhì)量研究和分析檢測(cè)應(yīng)涉及行政管理和技術(shù)分析兩個(gè)方面，行政管理涉及一系列法規(guī)和條例；技術(shù)分析則是用分析手段對(duì)藥品進(jìn)行質(zhì)量研究和分析檢驗(yàn)。這兩個(gè)方面均包含了藥品從研究開發(fā)、生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏、及應(yīng)用以及應(yīng)用后的質(zhì)量檢測(cè)的全過(guò)程。下面分別從藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的關(guān)鍵點(diǎn)、藥品質(zhì)量分析技術(shù)現(xiàn)狀與現(xiàn)代色譜分析技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)等四個(gè)方面對(duì)藥品質(zhì)量研究和分析檢測(cè)進(jìn)行闡述。
2 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般包括國(guó)家藥典和國(guó)家承認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)。藥品檢驗(yàn)過(guò)程主要以國(guó)家藥典為依據(jù)，但同時(shí)也參考國(guó)家承認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)如我過(guò)的部局頒標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、以及原來(lái)的地方標(biāo)準(zhǔn)、進(jìn)口藥品標(biāo)準(zhǔn)、新藥試行標(biāo)準(zhǔn)等。
3 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵點(diǎn)
通常化學(xué)類藥品的質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)在有關(guān)物質(zhì)、溶劑殘留、對(duì)映體拆分、晶形分析等上面。中藥及中成藥的質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)在有效指標(biāo)特征成分和有毒成分控制、指紋圖譜、中藥農(nóng)藥殘留分析、中藥中微量元素的測(cè)定、大孔樹脂殘留物的測(cè)定、中藥中摻加西藥的判別上。
化學(xué)類藥品中的有關(guān)物質(zhì)的關(guān)鍵點(diǎn)是雜質(zhì)的界定。實(shí)際合成藥雜質(zhì)包括有機(jī)雜質(zhì)（起始物、副產(chǎn)物、中間體、降解產(chǎn)物、試劑、配位體、催化物）、無(wú)機(jī)雜質(zhì)（試劑、配位體、催化劑、重金屬、活性炭、無(wú)機(jī)鹽及過(guò)濾介質(zhì)等）和溶劑；溶劑殘留也是作為雜質(zhì)對(duì)待的，主要是由原料藥或賦形劑生產(chǎn)制劑不能除盡中帶來(lái)的；手性藥物的研究發(fā)展速度很快，已成為藥學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)，拆分方法近年有了很大發(fā)展；藥物多晶性現(xiàn)象的研究有利于優(yōu)化和篩選更安全更穩(wěn)定的藥物；此外由于臨床需要和制藥工藝的提高，出現(xiàn)了微米及納米級(jí)原料藥、制劑或賦性劑；HPLC法仍是分析方法的一個(gè)重點(diǎn)，特別是在抗生素的測(cè)定上，對(duì)無(wú)紫外吸收的抗生素可采用ELSD檢測(cè)，HPLC在抗生素的測(cè)定上現(xiàn)仍是熱門課題。
傳統(tǒng)中藥以有幾千年的歷史，其來(lái)源成分復(fù)雜性，作用整體性，因此其質(zhì)量指標(biāo)要綜合全面。不僅要控制某一成分的存在和含量，同時(shí)要兼顧總體成分群；分析時(shí)要求其較純或集中前處理就很重要，現(xiàn)在發(fā)展的固相萃取、超臨界萃取、固相微萃取是前沿前處理方法；目前分析檢測(cè)要用“填平補(bǔ)齊消除倒掛”的方法解決中國(guó)藥典規(guī)定的含測(cè)之外的主成分的檢測(cè)和鑒別，分析檢測(cè)要從單一成分含測(cè)向多成分、總成分或成分群測(cè)定發(fā)展，要增加檢驗(yàn)方法的專屬性，進(jìn)一步提高分析檢測(cè)質(zhì)量；中藥指紋圖譜的工作既要科學(xué)合理有要可行，在制備供試品要避免對(duì)成分群的破壞，選擇多個(gè)對(duì)照品，限定系統(tǒng)的適用性，對(duì)保留時(shí)間的重復(fù)性和理論板數(shù)和分離度要做考察，有條件的做低波長(zhǎng)的空白實(shí)驗(yàn)；進(jìn)一步加大中藥農(nóng)藥殘留的檢查力度和項(xiàng)目進(jìn)一步保證用藥的安全性；加大用光譜和色譜方法對(duì)中藥中微量元素進(jìn)行測(cè)定的研究。加大用GC法對(duì)大孔樹脂的限量檢查的研究。加大中成藥中摻加西藥的檢測(cè)和打擊力度。
4 藥品質(zhì)量分析技術(shù)現(xiàn)狀
在藥典分析方法上面，我國(guó)的藥典容量分析法仍為主要方法，HPLC法和GC法的應(yīng)用已明顯大幅增加。主要用于含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)檢查、殘留溶劑及殘留農(nóng)藥的檢查。
從國(guó)內(nèi)藥物分析文獻(xiàn)報(bào)道統(tǒng)計(jì)可以發(fā)現(xiàn)：隨著精密儀器的普及，HPLC法應(yīng)用越來(lái)越廣，在所有分析方法中所占比例越來(lái)越大。在藥物質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究中，特別是中成藥質(zhì)控和指紋圖譜的研究中，HPLC 法已成為藥物分析論文中使用頻率最高的一種分析方法。而GC法和CE法的報(bào)道也逐漸增加，應(yīng)用也在明顯廣泛。
5 現(xiàn)代色譜分析技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)
現(xiàn)代色譜分析技術(shù)的發(fā)展主要是HPLC、GC、CE、微全分析技術(shù)和微透析技術(shù)的發(fā)展。
高效液相色譜法（HPLC）在藥物分析領(lǐng)域占有重要的地位，其在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用也迅速增加。其發(fā)展主要在儀器的自動(dòng)化，分析柱固定相的研究，和由接口技術(shù)的突破進(jìn)展引起的色譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展。
氣相色譜法（GC）是分析含揮發(fā)性成分的藥品，溶劑農(nóng)藥樹脂殘留的重要手段。其發(fā)展主要在氣相色譜儀的普及、頂空進(jìn)樣器自動(dòng)化的提高、毛細(xì)管柱的廣泛應(yīng)用和多種檢測(cè)器的發(fā)展、還有色譜聯(lián)用技術(shù)發(fā)展等方面。
毛細(xì)管電泳（HPCE）的應(yīng)用十分廣泛，在藥分方面應(yīng)用于生化基因藥物、中藥、化學(xué)藥、抗生素中的有關(guān)物質(zhì)檢查、含量檢測(cè)、指紋圖譜、手性拆分、重金屬檢測(cè)和體內(nèi)藥物代謝檢測(cè)等。近年來(lái)，CE不斷改進(jìn)和改善，模式在不斷發(fā)展，監(jiān)測(cè)器的改進(jìn)，與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也在發(fā)展。目前CE的最大瓶頸就是重視不夠。
微全分析技術(shù)也稱“芯片上的實(shí)驗(yàn)室”，用于分析的芯片主要有微流芯片和微陣列芯片。微流芯片主要用于DNA和蛋白質(zhì)的分析。微陣列芯片主要用于基因分析。微全分技術(shù)是新型的技術(shù)，常規(guī)的分析系統(tǒng)都可以被濃縮到微流芯片上，所有微全分技術(shù)在未來(lái)的5-10年會(huì)有和大發(fā)展。
微透析取樣技術(shù)已發(fā)展了近20年，從最初的研究腦內(nèi)神經(jīng)遞質(zhì)的釋放，到現(xiàn)在結(jié)合色譜分析成為藥物動(dòng)力學(xué)和藥物代謝方面的強(qiáng)有力手段。
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作者簡(jiǎn)介：
第一作者：趙華， 河北師范大學(xué)電子系，研究方向：微弱信號(hào)處理和移動(dòng)通訊。
第二作者：李韶華 河北醫(yī)科大學(xué)第一附屬醫(yī)院呼吸科，研究方向：肺癌和慢性阻塞性肺炎。
