發布時間：2022-04-18 09:24:05
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的1篇力學性能論文，希望這些內容能成為您創作過程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進步。
1引言
近年來隨著經濟社會的發展和人們生活水平的不斷提高，使得社會對物質產品消費不斷提高，從而促進了作為商品重要包裝形式的瓦楞紙板行業迅速發展，瓦楞紙板的需求量十分巨大。商品在流通過程中，瓦楞紙板這類紙質包裝材料受到流通環境溫度、濕度制約，其力學性質和動力學特性也直接受到環境的影響[1]。所以要求產品包裝必須滿足流通運輸環境要求，保證產品的安全可靠性。在實際的流通運輸環境下，引起瓦楞紙板力學性能變化的影響因素很多,溫度和濕度的變化影響尤其顯著,直接影響到瓦楞紙板包裝物品的安全性和使用時限。王俊麗、李廣生、肖文娟、程小琴等[2-5]通過在不同的含水率條件下瓦楞紙板力學性能的測定，得出瓦楞紙板的力學性能隨紙板含水率的增加而下降。DongMeiWang[6]等人在不同溫度下，研究溫度對紙蜂窩夾層板的含水率的影響，結果表明瓦楞紙板的含水率隨著溫度的升高而下降；隨著溫度的變化，瓦楞紙板的含水率發生了變化，最終影響到瓦楞紙板的力學性能。在實際運輸過程中，瓦楞紙板的力學性能在不同溫濕度環境下的變化比較顯著,但目前對瓦楞紙板在模擬運輸環境下力學性能的研究卻鮮有報道。當前，瓦楞紙板的種類繁多,不同類型的瓦楞紙板會有不同的力學性能。三層UV型瓦楞紙板的需用量非常大，已在精細產品、中小型和高檔包裝領域逐漸擴展，特別是在一些精密儀表、中小型家電、玻璃陶瓷器皿、醫藥、干鮮果品、飲料及禮品等的包裝上體現得尤為明顯。為了更好的解決三層UV型瓦楞紙板實際使用過程中出現的問題，為企業提供更多實際可行的借鑒方案，很有必要的對三層UV型瓦楞紙板的力學性能進行深入研究。
2材料與方法
2.1材料與儀器
實驗材料：三層UV型瓦楞紙板，A型，克重為180g/cm2，南寧新大海紙箱廠。實驗儀器：17-76型抗壓強度測試儀，美國TMI儀器制造公司；LP-80U型恒溫恒濕實驗試驗箱，廣東宏展科技有限公司。
2.2實驗方法
選擇在流通環境下比較常見的溫濕度。一般在車廂里面或集裝箱內的溫度為10℃-50℃，濕度為30%-80%。結合實驗室相關條件，相對濕度選取40%、50%、60%、70%、80%、90%，100%的7個水平。溫度選取20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃的7個水平。裁切100mm×25mm（長×高）的試樣，試樣采用GB/T22906.2-2008《紙芯的測定第2部分：試樣的溫濕處理》[7]進行試樣溫濕度處理。平壓強度采用GB／T22906.9-2008《紙芯的測定第9部分：平壓強度的測定》[8]；邊壓強度采用GB/T6546-1998《瓦楞紙板邊壓強度的測定法》[9]，粘合強度采用GB/T6548-2011，《瓦楞紙板粘合強度的測定》[10]。
3結果與討論
3.1溫濕度對瓦楞紙板力學性能的影響
3.1.1溫濕度對瓦楞紙板平壓強度的影響
不同濕度條件下，隨著溫度升高，各條曲線呈上下波動趨勢，波動值在20℃-30℃和40℃-50℃范圍內變化不大，在30℃-40℃范圍內的變化大，說明三層UV型瓦楞紙板平壓強度在溫度為30℃-40℃時的影響大；引起這一變化的原因是在30℃-40℃時，在各相對濕度下，瓦楞紙板內的纖維之間容易散失水分，瓦楞紙板的含水率不高，紙板纖維間的氫鍵力作用比較大。相對濕度為80%時的曲線波動最大，說明溫度對相對濕度為80%時的影響是最大的；相對濕度為100%時的曲線波動最小，說明當相對濕度達到最大值時，在各個溫度條件下瓦楞紙板內的含水率都非常高，平壓強度在此濕度下隨著溫度的變化比較小。當相對濕度為40%，溫度在35℃-45℃時，瓦楞紙板的平壓強度達到最大值，這是因為紙板內纖維之間的水分含量比較低，纖維之間的作用力比較大。不同溫度時，當瓦楞紙板的相對濕度增加到70%-80%，瓦楞紙板的平壓強度下降明顯加快。影響瓦楞紙板平壓強度主要因素是纖維的作用力，纖維間水分的含量直接影響著纖維間的相互作用力，當環境相對濕度增加到70%后，紙板纖維潤脹達到最大程度，纖維間的氫鍵就會被破壞，使瓦楞紙板的平壓強度下降。
3.1.2溫濕度對瓦楞紙板邊壓強度的影響
不同濕度條件下，隨著溫度升高，各條曲線呈上下波動趨勢，波動值在20℃-30℃范圍內，變化大，在30℃-50℃范圍內，波動值小。說明三層UV型瓦楞紙板邊壓強度在低溫時容易受到溫度變化的影響；引起這一變化的原因是當溫度升高到25℃左右時，紙板纖維之間的作用力變小造成的；相對濕度為90%和100%時的曲線波動最大，說明在高濕度環境下，瓦楞紙板內隨著溫度的升高水分散失嚴重；從圖可看出邊壓強度最大值范圍出現在相對濕度為40%溫度在35℃-45℃之間，這是因為在低濕高溫的環境下，紙板內的水分含量低，水分對紙板結構力學造成的影響比較小，所以紙板結構力比較大。邊壓強度隨著相對濕度的增大不斷地變小。不同溫度時，當瓦楞紙板濕度增加到80%，瓦楞紙板的邊壓強度下降更快，說明當瓦楞紙板的濕度到達80%以上時，瓦楞紙板的平壓強度受濕度的影響加大，若濕度繼續增加，瓦楞紙板就可能失效，在運輸中就喪失了作為運輸包裝的保護產品的功能。
3.1.3溫濕度對瓦楞紙板粘合強度的影響
不同濕度條件下，隨著溫度升高，各條曲線呈上下波動趨勢，波動值在30℃-40℃范圍內，變化比較大，說明三層UV型瓦楞紙板粘合強度對高溫的影響是比較明顯的，粘合強度主要的影響因素是粘合劑，在此溫度范圍內，水分的散失比較慢，導致粘合劑的含水量大，降低了粘合劑的粘合力。從圖3還可以看出，隨著濕度的增大，粘合強度都在不斷下降。粘合強度的最大值范圍出現在相對濕度40%，溫度為40℃-50℃時，在高溫低濕環境下，粘合劑的含水量比較少，粘合劑的粘合力比較大。當相對濕度大于70%時，三層UV型瓦楞紙板的粘合強度下降速率非常大，可能由于相對濕度大于70%時，水分增加較快，瓦楞紙板的粘合劑開始慢慢變軟，粘合劑的粘合力不斷下降，使得瓦楞紙板的粘合強度下降的速率變大。綜合圖1-圖3所示，在溫度為35℃-45℃的運輸條件下，當相對濕度為40%時，三層UV型瓦楞紙板的三種力達到相對的最大值，在此條件下最適合物品的運輸，可以更好的保護產品。對三層UV型瓦楞紙板力學性能影響比較大的是相對濕度，溫度次之。
4結論
本文探討了模擬流通環境中不同溫度和濕度對三層UV型瓦楞紙板的力學性能的影響。研究表明，流通環境的相對濕度對瓦楞紙板的影響較大，溫度對瓦楞紙板影響次之；當溫度在35℃-45℃之間、相對濕度為40%的狀態下，瓦楞紙板的力學性能達到最佳值，此時瓦楞紙板可以最大限度的保證產品的安全性。在運輸流通環境下，保證相對濕度不超過70%，瓦楞紙板可以更好保護產品。但要探究其原因，還需要從微觀層面，楞紙板的內在纖維的影響等因素進行深入研究，在未來的瓦楞紙板力學性能研究中需要結合結構力學，材料力學等進行細致地分析瓦楞紙板內在的影響因素，開展深層理論研究。
作者：黃劍宗 單位：廣西大學輕工與食品工程學院
1試驗材料及方法
試驗原料為真空冶煉并鍛造而成的鍛坯，首先在鍛坯上截取直徑為4.0mm、長10.0mm的圓柱試樣，采用熱膨脹儀測得合金鋼材料的A1和A3分別為710℃和930℃。采用二輥軋機將1200℃保溫90min的鍛坯熱軋為厚度為3.0mm的熱軋板，并對其依次進行酸洗、冷軋，最后得到厚度為1.2mm的雙相鋼冷軋薄板，其主要化學成分w(%)：0.10C、1.35Si、1.88Mn、0.007P、0.0056S，余量為Fe。在冷軋鋼板上沿軋制方向截取長220mm、寬60mm雙相鋼試樣，并進行連續退火試驗。根據實驗測得的A1和A3，確定退火溫度分別為735、760、785、810和835℃。將試樣加熱至退火溫度并進行保溫處理，保溫時間為6min，然后將試樣冷卻至685℃后淬火到240℃，保溫12min后冷卻至室溫。對工藝參數不同的退火板取樣，利用熱場發射掃描電子顯微鏡及EBSD技術對其進行顯微組織觀察和相結構分析，并采用電子萬能試驗機對其力學性能按照國標要求進行測試。
2試驗結果及分析
2.1顯微組織
圖1是退火溫度為735、760、785、810和835℃時雙相鋼連續退火后的組織。可以看出，不同溫度條件下的退火組織均為馬氏體和鐵素體，無明顯差異。同時發現馬氏體（硬相）呈凸起島狀，且均勻分布在鐵素體（軟相）的晶界上，形成了由軟相和硬相組成的雙相組織[4]。通過ImagesProPlu和彩色金相圖片對不同退火溫度下馬氏體的體積分數進行定量分析，研究組織中的相構成[5]。統計數據顯示，馬氏體的體積分數隨退火溫度的升高由13.8%增加至19.7%，且馬氏體島尺寸增大。這是由于在退火過程中，奧氏體隨退火溫度的升高逐漸增多；同時，C元素以及其他合金元素的擴散率也增大，奧氏體的尺寸增大。大部分奧氏體組織在淬火處理后轉變為馬氏體，增加了馬氏體的體積分數以及尺寸。由圖1還可以看到，馬氏體島中心位置顏色較暗，而與鐵素體交界區域出現了光亮圈。這是因為C元素的熱擴散速率較大，使其在連續退火過程中擴散較充分，使鐵素體與奧氏體中的碳濃度達到了平衡狀態。而Mn元素在奧氏體組織中的擴散速率小于其在鐵素體組織中的擴散速率，導致鐵素體與奧氏體的交界區域成為富Mn區，而淬透性與Mn的含量呈正比例關系，不同淬透性導致其內部較暗，而與鐵素體的交界呈現光亮圈。
2.2相結構
退火溫度分別為735℃和785℃時，汽車用高Si雙相鋼材料連續退火后的EBSD圖像如圖2所示。（采用黑色標記殘余奧氏體，其他顏色標記馬氏體和鐵素體）可以看出，不同退火溫度條件下雙相鋼組織中均得到了分布于鐵素體晶界上的粒狀殘余奧氏體組織。這是由于雙相鋼材料中Si元素的含量較高，在退火過程可促進鐵素體中C元素向奧氏體擴散，提高了奧氏體相中的含碳量；同時在冷卻過程中Si元素還可以對碳化物的析出起到抑制作用，降低了奧氏體相中的碳損失。高碳奧氏體相的Ms點較低，因此具有較高的熱穩定性，在室溫條件下穩定存在并被保留。經測量，殘余奧氏體的晶粒直徑均小于1μm，穩定性較高。圖3給出了雙相鋼在760℃時退火后的透射照片。可以看出，部分殘余奧氏體組織呈薄膜狀，分布于板條馬氏體組織中。薄膜狀奧氏體由于尺寸較小，同時周圍包裹了馬氏體束，提高了其成核所需表面能，因此增加了其向馬氏體轉變的難度。
2.3力學性能
表1給出了不同退火溫度下雙相鋼連續退火后的力學性能。可知，隨著退火溫度升高，試驗鋼抗拉強度呈現先升高后降低。這是由于當退火溫度高于735℃后，馬氏體的體積分數開始急劇增加，抗拉強度也隨之大幅提高；當退火溫度超過785℃后，馬氏體的體積分數不再增加，但在冷卻階段生成的鐵素體體積分數逐漸增加，相比原始鐵素體，新生鐵素體的含碳量較高，導致馬氏體的含碳量下降，抗拉強度也隨之降低。傳統低Si雙相鋼材料的抗拉強度為630MPa時，伸長率為23.0%。相比之下，退火溫度為785℃時高Si雙相鋼材料的綜合力學性能較高，抗拉強度為702MPa時，伸長率為25.5%，均高于傳統低Si雙相鋼。伴隨退火溫度的升高，試驗鋼的屈強比未發生明顯變化，最大為0.58，最小為0.44。傳統低Si雙相鋼材料的屈強比為0.47，相比之下，除735℃退火外，雙相鋼的屈強比較低，因此其成型性能較好。這是由于鋼中的Si元素不僅可以降低鐵素體中C元素的含量，還可以對冷卻及時效過程中碳化物的析出起到抑制作用，使C元素聚集在奧氏體中；此外，由于新生鐵素體出現的無沉淀區降低了雙相鋼的屈服強度，因此其屈強比也隨之下降。
3結論
（1）在汽車用高Si雙相鋼在連續退火后，鐵素體晶界上均勻分布有島狀馬氏體和粒狀殘余奧氏體，這是由于Si元素在退火過程中促進C元素的擴散，在冷卻過程中抑制碳化物的析出造成的。（2）隨著退火溫度的升高，雙相鋼的抗拉強度呈現先升高后降低。當退火溫度為785℃時，高Si雙相鋼的綜合力學性能均高于傳統低Si雙相鋼，有利于改善雙相鋼的成型性能。
作者：莫樹懂 單位：廣西交通職業技術學院
1試驗
1．1原材料
熟料：采用華新水泥廠的新型干法熟料（石膏外摻），其物理力學性能見表1；硬石膏：其化學成分見表2；脫硫渣：采用武鋼的干法煙氣脫硫渣，其化學成分見表3；粉煤灰：采用青山熱電廠的二級粉煤灰；礦粉：取自武鋼粉磨廠，其SO3含量為0．35％；標準砂：采用的標準砂是廈門ISO標準砂。
1．2方法
水泥標準稠度用水量、凝結時間和安定性檢驗按照GB／T1346—2001《水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法》［6］進行。水泥膠砂流動度按照GB／T2419—1999《水泥膠砂流動度測定方法》［7］進行。水泥膠砂強度按照GB／T1767l—1999《水泥膠砂強度檢驗方法》［8］進行。水泥膠砂干縮試驗按照JC／T603—2004《水泥膠砂干縮試驗方法》［9］進行。
1．3試驗配合比
試驗中控制熟料摻量為35％，礦粉摻量為30％，通過調節脫硫渣和硬石膏摻量，探討了脫硫渣及硬石膏摻量的變化對復合水泥性能的影響規律。其中，在脫硫渣和硬石膏復摻試驗中，脫硫渣與硬石膏中所含SO3比例為1∶1。
2結果與討論
2．1硬石膏（未摻脫硫渣）對水泥性能的影響
從A－1到A－3的試驗結果中可以看出：隨著石膏摻量的增加，水泥標準稠度用水量逐漸增大；水泥的凝結時間有所延長，SO3含量的變化從3．0％～4．0％，水泥初凝時間增加近60min，終凝時間增加近30min；此外，每組水泥的初凝和終凝時間相差60min左右。作出水泥各齡期力學強度隨石膏摻量變化趨勢圖，見圖1。從圖1中可知，該組水泥試樣的3d和28d的抗折強度均隨著硬石膏摻量的增加而逐漸增大，其抗壓強度與抗折強度有著相同的規律。
2．2脫硫渣（未摻硬石膏）對水泥性能的影響
從B－1到B－3的試驗結果中可以看出：隨著脫硫渣摻量的增加，水泥的標準稠度用水量呈逐漸增大的趨勢，水泥凝結時間也逐漸延長，同樣，SO3含量的變化從3．0％～4．0％，水泥的初凝及終凝時間均增加近150min；此外，每組水泥的初凝和終凝時間差達到180min左右。與A－1到A－3的試驗結果對比發現，SO3含量相同兩組試驗，摻脫硫渣的水泥試樣的標準稠度用水量、初凝及終凝時間均要大于摻硬石膏的水泥試樣，并且隨著SO3含量的增加，水泥凝結時間延長的幅度也隨之加大。當SO3含量都為3．0％時，兩者初凝相差10min，終凝相差131min；SO3含量都為3．5％時，兩者初凝相差25min，終凝相差137min；SO3含量都為4．0％時，兩者初凝相差103min，終凝相差241min。由此可見，脫硫渣能夠明顯延緩水泥的凝結時間，并且其緩凝效果要強于硬石膏。脫硫渣對水泥的緩凝作用，增大了水泥初凝和終凝的時間間隔，并且合理摻量的脫硫渣對水泥的緩凝效果能滿足相應規范對水泥凝結時間的要求。作出水泥各齡期力學強度隨脫硫渣摻量變化趨勢圖，見圖2。從圖2中可知，該組水泥試樣3d抗折、抗壓強度隨著脫硫渣摻量的增加先降低后增大，而28d抗折、抗壓強度則逐漸增大，并且28d強度值比較接近，脫硫渣摻量從9．2％增加到13．7％，28d抗壓強度提高了6．01％。但與A－1到A－3的試驗結果對比可發現，相同SO3含量的兩組試驗，摻有脫硫渣的水泥試樣的3d抗折、抗壓強度均低于摻硬石膏的水泥試樣。與A－1試樣相比，B－1試樣的3d抗折、抗壓強度分別降低11．1％和10．9％；與A－2試樣相比，B－2試樣的3d抗折、抗壓強度分別降低34．1％和40．2％；與A－3試樣相比，B－3試樣的3d抗折、抗壓強度分別降低38．6％和43．2％；然而摻有脫硫渣的水泥試樣28d抗壓強度值卻偏高，與A－1試樣相比，B－1試樣的28d抗壓強度提高了36．2％；與A－2試樣相比，B－2試樣的28d抗壓強度提高了32．8％；與A－3試樣相比，B－3試樣的28d抗壓強度提高了18．6％。由此可見，與硬石膏相比，脫硫渣的摻入對水泥早期強度的發展不利，且隨著脫硫渣摻量的增加，3d強度降幅增大；但脫硫渣有利于水泥后期抗壓強度的增長。
2．3脫硫渣和硬石膏復摻對水泥性能的影響
從C－1到C－3的實驗結果中可以看出：隨著SO3含量的增加，水泥試樣的標準稠度用水量逐漸增大，但水泥凝結時間相近，變化不明顯，水泥初凝時間將近10h，終凝時間到達12h左右，水泥凝結時間明顯偏長。由此說明脫硫渣與石膏復摻時會出現更強的緩凝效果，水泥凝結時間大幅延長。作出水泥各齡期力學強度隨SO3含量變化趨勢圖，見圖3。從圖3中可知，該組水泥試樣3d抗折、抗壓強度隨著SO3含量的增加先降低后增大，28d抗折強度逐漸增大，28d抗壓強度卻逐漸降低。但是，在相同SO3含量的情況下，與A組實驗進行比較發現，其變化規律與B組和A組比較結果的變化規律相似，即C組水泥試樣3d強度低于A組試樣，但28d抗壓強度仍然高于A組試樣；與A－1試樣相比，C－1試樣的28d抗壓強度提高了45．2％；與A－2試樣相比，C－2試樣的28d抗壓強度提高了36．2％與A－3試樣相比，C－3試樣的28d抗壓強度提高了13．2％。通過上述分析可知，脫硫渣和硬石膏進行復摻，使復合水泥的凝結時間大幅延長，其凝結時間已經不能滿足復合水泥對凝結時間的要求，但其對水泥強度的影響規律和單摻脫硫渣的水泥類似。因此，兩者復摻主要對水泥的凝結時間影響較大，可能是由于兩者摻配比例不合理的原因。
2．4脫硫渣對水泥干縮性能的影響
為了研究脫硫渣對水泥干縮性能的影響，本次試驗中選取A－1、B－1、B－2及B－3四組配比，測定了水泥砂漿的不同齡期的干縮率，試驗結果見圖4。從圖4中可以看出，4組水泥試樣的干縮率均隨著齡期的增加而增大，在養護的初期階段，水泥干縮率的增長速率較快，養護14d后，水泥干縮率的增長速率降低；比較A－1和B－1可知，在相同SO3含量的情況下，摻有脫硫渣的水泥試樣在各齡期的干縮率均低于摻硬石膏的水泥試樣；從B－1到B－3可看出，水泥試樣各齡期的干縮率隨著脫硫渣摻量的增加而降低。由此可見，脫硫渣的摻入能明顯改善水泥的干縮性能，且隨著脫硫渣摻量的增加，改善效果越好。
2．5脫硫渣對水泥緩凝及補償收縮效應機理分析
脫硫渣中Ca（OH）2的含量較高，這使水泥在水化初始即形成Ca（OH）2的高度過飽和液相，對鈣礬石生成影響最大的Ca2＋、OH－濃度與普通水泥相比要大的多，在水化初始形成鈣礬石的諸離子的溶度積K即超過了形成鈣礬石所需的臨界值Ksp，鈣礬石的析晶速率更快，晶體尺寸更小，生成更具有屏蔽作用的膠體狀鈣礬石覆蓋在水泥顆粒表面，延緩了水泥特別是C3A的水化［10］。而CaSO3·1／2H2O與C3A體系在純水中水化30min時即可生成膠體狀的C3A·CaSO3·11H2O覆蓋在C3A的表面，也可能造成C3A在開始之初水化延緩。由于脫硫渣中同時含有硫酸鈣和亞硫酸鈣這兩種物質，可能由于兩者的雙重作用效果，使得脫硫渣的緩凝效果要強于硬石膏。袁潤章等人研究了礦渣在不同介質下呈現出水硬活性的能力，礦渣通常只有在pH值大于12的堿性環境下才能呈現出一定的膠凝能力，同時CaSO4和Ca（OH）2共同作用下對礦渣的激發效果比Ca（OH）2單獨激發的效果更加顯著［11］。脫硫渣中含有大量的Ca（OH）2、CaSO4等活性激發組分，在大幅度提高水泥水化液相堿含量的同時，不僅可以促進礦渣和粉煤灰活性更早地被激發，還能大大提高礦渣和粉煤灰的二次水化反應程度，進而提高水泥后期強度增長率［12］。通過摻入脫硫渣能促進水泥水化過程中鈣礬石晶體的生成，通過鈣礬石的吸水腫脹和結晶膨脹作用來達到微膨脹的作用，顯著改善水泥的收縮和抗裂性能。
3結論
a．脫硫渣與硬石膏相比，比表面積較大，需水量多。b．脫硫渣對復合水泥的緩凝效果要好于硬石膏，其緩凝時間能滿足復合水泥對凝結時間的要求，脫硫渣能夠取代硬石膏用做水泥緩凝劑。但將兩者復摻時，復合水泥的凝結時間卻大幅延長，其緩凝時間不能滿足復合水泥對凝結時間的要求，兩者復摻比列還需進一步研究。c．脫硫渣對復合水泥早期強度影響不利，卻能提高水泥后期強度的增長率；在SO3含量相同時，B組水泥試樣（脫硫渣摻量9．2％～13．7％）與A組相比，3d抗壓強度下降10．9％～43．2％，而28d抗壓強度提高了18．6％～36．2％。d．在合理摻量范圍內，脫硫渣的摻入能明顯改善復合水泥的干縮性能，且隨著脫硫渣摻量的增加，改善效果越好。
作者：拓守儉 單位：武漢理工大學
摘要:研究了普通混凝土、聚丙烯纖維混凝、鋼纖維混凝土及混雜纖維混凝土高溫后的抗壓強度、抗折強度及力學性能殘余率的變化規律。結果表明，混凝土的力學性能隨著溫度的升高而逐漸降低;溫度小于400℃時，聚丙烯纖維混凝土力學性能有所改善，溫度大于400℃時，改善作用不明顯;800℃時，鋼纖維混凝土力學性能殘余率都較高;混雜纖維混凝土抗壓強度改善作用最顯著，殘余率最高。
關鍵詞:高溫；纖維；混凝土；力學性能
我國城市化水平的迅速提高，帶動建筑業的飛速發展。房屋密集程度加大，高層超高層建筑越來越多，人口居住密度不斷增大，建筑物發生火災的概率明顯加大。建筑物一旦發生了火災，將給人民群眾的生命財產和安全造成巨大的損失［1，2］。據統計，現階段我國每年發生的火災中，建筑火災占火災總數的一半以上，直接經濟損失占火災總損失的80%以上［3］。混凝土以其取材方便、制備簡單、適應性強等特點，被作為結構的主導材料大量應用于土建工程中，并且還將會長期占據土木工程領域的主導地位。纖維混凝土是以混凝土為基體，以金屬纖維或有機纖維增強材料組成的一種水泥基復合材料，最常見的纖維就是鋼纖維、聚丙烯纖維及二者混雜使用［4～6］。摻入的纖維可以有效地克服混凝土抗拉強度低、易開裂、抗疲勞性能差等固有缺陷［7，8］。聚丙烯纖維混凝土、鋼纖維混凝土及混雜纖維混凝土在工程中實際都有大量的應用，因此研究其高溫后的力學性能變化十分有必要。研究普通混凝土、聚丙烯纖維混凝土、鋼纖維混凝土及混雜纖維混凝土在高溫后力學性能的變化及殘余值，對火災后建筑物的安全評定及加固提供指導。
1原材料及試驗方法
1．1原材料
江西海螺P?O42．5普通硅酸鹽水泥;江西德安碎石，5～20mm連續級配;贛江中砂，細度模數2．7，含泥量0．8%。聚丙烯纖維由長沙博賽特建筑工程材料有限公司提供，性能參數如表1所示：鋼纖維來自浙江博恩金屬制品有限公司，性能參數如表2所示。
1．2試驗方法
抗壓強度試件采用100mm×100mm×100mm模具成型，抗折強度試件采用100mm×100mm×400mm模具成型。1d后脫模，在標準養護室中養護至28d齡期進行相應測試。高溫爐升溫速度為10℃/min，分別升高至200℃、400℃、600℃和800℃，保持3h以保證試件內外溫度一致，加熱結束后自然冷卻，7d后進行力學性能測試。
1．3混凝土配合比
以強度等級為C40混凝土為研究對象，研究其高溫后力學性能的變化。配合比如表3所示，其中纖維量按照體積摻量摻入。
2結果與討論
2．1纖維混凝土高溫后抗壓強度變化
普通混凝土及纖維混凝土在20℃、200℃、400℃、600℃和800℃后抗壓強度值及抗壓強度殘余率如圖1、圖2所示。如圖1所示，普通混凝土及纖維混凝土抗壓強度值都隨著溫度的升高而降低，在相同溫度條件下，各組混凝土抗壓強度值的大小都呈現如下規律:普通混凝土＜聚丙烯纖維混凝土＜混雜纖維混凝土＜鋼纖維混凝土。如圖2所示，普通混凝土及纖維混凝土抗壓強度殘余率都隨著溫度的升高而降低，在相同溫度條件下，各組混凝土抗壓強度殘余率變化規律與強度值變化規律有所不同:普通混凝土＜聚丙烯纖維混凝土＜鋼纖維混凝土＜混雜纖維混凝土。這說明纖維混凝土較普通混凝土具有更高的耐高溫性能。不同溫度條件下，各組混凝土受溫度影響也不盡相同。200℃時，普通混凝土抗壓強度殘余率為79%，而纖維混凝土都保持在85%～88%之間;400℃時，普通混凝土抗壓強度殘余率只有54%，纖維混凝土達到70%～73%;600℃時，普通混凝土和聚丙烯纖維混凝土的抗壓強度殘余率為38%左右，鋼纖維混凝土和混雜纖維混凝土抗壓強度殘余率大于50%;800℃時，普通混凝土和聚丙烯纖維混凝土的抗壓強度殘余率為23%左右，鋼纖維混凝土和混雜纖維混凝土抗壓強度仍具有33%殘余。普通混凝土隨著溫度的增加，都呈現出明顯的強度損失;當溫度小于400℃時，纖維混凝土都具有很高的抗壓強度殘余率，當溫度大于400℃時，聚丙烯纖維混凝土抗壓強度殘余率顯著降低;鋼纖維混凝土和混雜纖維混凝土在不同溫度條件下，都具有較高的抗壓強度殘余率。
2．2纖維混凝土高溫后抗折強度變化
普通混凝土及纖維混凝土在20℃、200℃、400℃、600℃和800℃后抗折強度值及抗壓強度殘余率如圖3、圖4所示。如圖3所示，各組混凝土抗折強度值都隨著溫度的升高而降低，在相同溫度條件下，各組混凝土抗折強度值的大小與抗壓強度具有相同規律，不同的是，鋼纖維混凝土和混雜纖維混凝土的抗折強度明顯高于普通混凝土和聚丙烯纖維混凝土。如圖4所示，各組混凝土抗折強度殘余率都隨著溫度的升高而降低;200℃、400℃和600℃條件下，各組混凝土抗折強度殘余率規律相同:混雜纖維混凝土＜鋼纖維混凝土＜普通混凝土＜聚丙烯纖維混凝土，溫度為800℃時為:普通混凝土＜聚丙烯纖維混凝土＜混雜纖維混凝土＜鋼纖維混凝土。鋼纖維混凝土和混雜纖維混凝土的抗折強度在各個溫度條件下都明顯大于普通混凝土及聚丙烯纖維混凝土;聚丙烯纖維的摻入使得混凝土抗折強度略有增長，但不明顯;鋼纖維和混雜纖維顯著增加了混凝土的抗折強度。在800℃條件下，鋼纖維混凝土的抗折強度仍大于7MPa，與20℃時普通混凝土抗折強度相差不大(8．3MPa)。
2．3機理分析
混凝土及纖維混凝土在高溫后力學性能發生明顯變化，究其原因主要分為以下兩方面:一是混凝土自身原因，另一個是不同種類纖維的理化性能不同。200℃時，自由水和物理結合水逸出，Aft發生分解，水化產物有所減少，水泥漿的熱膨脹，會導致骨料水泥漿體界面處原始裂紋的發展，從而導致混凝土強度衰減［9，］。400℃左右時，水泥漿體中的水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣開始脫水，同時大量水蒸氣的外逸沖刷和擠脹作用，又擴大了裂紋和孔隙，使水泥漿體中孔隙平均尺寸和微裂紋迅速增大，混凝土力學性能進一步降低。500℃時，水泥石中的氫氧化鈣晶體受熱分解，引起吸熱反應，孔隙含量急劇增加［10］;硅質骨料中的二氧化硅晶體發生相而體積膨脹，骨料體積的增加使得骨料與水泥漿體之間的裂縫增大。600℃時，孔隙水完全失去，混凝土宏觀破壞開始，因而其力學性能大幅下降，在600～700℃之間C－S－H凝膠分解［11］。800℃時石灰巖骨料膨脹、開裂，并產生二氧化碳氣體，混凝土強度進一步降低。聚丙烯纖維熔點較低(168℃)，在高溫下熔解而失去作用，但因其液態體積遠小于固態所占空間，于是形成眾多小孔隙，并由于聚丙烯纖維分散的均勻性及纖維細小且量又多，使得混凝土內部孔結構發生了變化，孔隙的連通性加強，為混凝土內部水分的分解蒸發提供了通道，從而緩解了由于水分膨脹所形成的分壓，使內部壓力大大降低，從而降低了水蒸氣的沖刷和擠脹作用，降低裂紋的擴展［12］。因此在溫度小于400℃時，聚丙烯纖維混凝土強度顯著大于普通混凝土。鋼纖維熔點高，自身力學性能受溫度影響較小，另外，鋼纖維的橋接作用和阻裂作用限制了混凝土在溫度急劇變化和高溫環境下產生的體積變化，減輕了混凝土內部微缺陷的引發和擴展，使混凝土在高溫條件下表現出較好的力學性能［13］。
3結論
(1)混凝土及纖維混凝土的抗壓強度、抗折強度及其殘余率都隨著溫度的升高而降低。(2)纖維的摻入對混凝土高溫力學性能具有改善作用，聚丙烯纖維在溫度不超過400℃時改善作用顯著，鋼纖維在800℃時改善作用仍明顯。(3)混雜纖維混凝土高溫后抗壓強度殘余率最高。
作者：鄭腰華 單位：江西鐵建工程檢測有限公司
摘要：本文利用復合微粉氮化硅和氧化鋁對水泥凈漿進行改性，研究了不同復合微粉氮化硅和氧化鋁的摻量以及比例對水泥凈漿的力學強度的影響。
關鍵詞：復合微粉；水泥凈漿；比例；摻量；力學強度
1研究背景
隨著現代材料科學的進步，混凝土已逐漸向高強度、高性能、多功能和智能化方向發展，而水泥作為混凝土的主要材料之一，對其性能的改善，可以在很大程度上提高混凝土的性能。隨著超細粉體領域研究的深入，應用微細粉對水泥材料進行改性的研究已經開始起步［1］。特別是近年來，人們在提高水泥硬化漿體的微觀結構和性能方面做了許多改進性的工作。
2研究試驗
試驗所用原材料:P．O42．5普通硅酸鹽水泥;Si3N4微粉;Al2O3微粉;水。
2．1試驗方案
本試驗在保持用水量不變的情況下，將復合微粉Si3N4和Al2O3按不同的比例(1:0、1:1、1:2、1:3、0:1)和不同的水泥取代量(0%、1%、3%、5%、9%)，配制水泥凈漿試塊，分別研究復合微粉Si3N4和Al2O3不同的比例和取代水泥量時，對水泥凈漿的物理力學性能影響規律。凈漿試驗空白配比為:水泥500g，水140ml。
2．2試驗方法
試驗采用抗壓強度為測試指標，分別測定Si3N4和Al2O3微粉以不同的比例和水泥取代量對水泥凈漿的物理力學性能的影響。試件成型脫模后放入標準養護室養護至相應齡期，再分別測定其3d、7d和28d的抗壓強度，并與空白試驗作比較。
3試驗結果
3．1單摻Si3N4對水泥凈漿的抗壓強度的影響
不同水泥取代量的Si3N4微粉的水泥凈漿的3d、7d和28d抗壓強度結果。
3．2單摻Al2O3對水泥凈漿的抗壓強度的影響不同水泥取代量的Al2O3的水泥凈漿的3d、7d和28d抗壓強度。
3．3摻加復合微粉Si3N4和Al2O3對水泥凈漿的抗壓強度的影響
(1)復合微粉Si3N4和Al2O3比例為1:1時，不同水泥取代量的水泥凈漿的3d、7d和28d抗壓強度。(2)復合微粉Si3N4和Al2O3比例為1:2時，不同水泥取代量的水泥凈漿的3d、7d和28d抗壓強度。(3)復合微粉Si3N4和Al2O3比例為1:3時，不同水泥取代量的水泥凈漿的3d、7d和28d抗壓強度。
(4)分析。當Si3N4和Al2O3的質量之比為1:2、取代水泥量為5%時，水泥石的早期和后期強度均達到最大，此時微粉的摻量和比例是復摻時的最佳摻量，其后期強度最高的原因，可以歸納為以下兩點:(1)Si3N4在水泥石中起到微集料效應，填充在水泥顆粒之間，使水泥石結構密實。(2)Al2O3在堿性條件下，生成了鋁膠，起到填充的作用，使水泥石結構更加的致密。隨著水泥取代量的增加，當超過一定量時，其后期強度隨著水泥取代量的增加呈現降低的現象，是由于復合微粉取代水泥超過一定量后，致使水泥水化產物的數量減少，且Al2O3水化生成了C－A－H固溶體，因此即使有Si3N4和鋁膠的填充作用，不足以彌補由于水泥用量的減少和C－A－H固溶體而引起的水泥石強度的降低。
4結論
通過對復合微粉Si3N4和Al2O3在水泥中不同的取代量對水泥石力學強度試驗的機理分析可以得出:(1)Si3N4微粉在水泥石中主要起到的是填充的作用，主要體現在提高水泥石的早期強度上。Al2O3微粉在水泥石中發生了反應，在早期主要生成鋁膠，填充于水泥顆粒間，提高其早期強度。(2)當Si3N4和Al2O3微粉在復摻比例為1:2，取代水泥量為5%時，可以最大限度的提高水泥石的強度。此時，水泥石的強度要高于單摻Si3N4和單摻Al2O3的任何摻量的強度。此摻量即為復合微粉Si3N4和Al2O3的最佳摻量。
作者：楚菁苗 單位：中鐵二十局集團第二工程有限公
摘要:以強度作為評價指標，選取硫酸鈉、氯化鈣、二水石膏三種激發劑進行了試驗，分析了不同激發劑及其摻量對水泥基材料力學性能的影響，并得到了摻入激發劑水泥基材料的強度發展規律，結果表明:氯化鈣的后期激發效果最好。
關鍵詞:激發劑，水泥基材料，抗壓強度
中圖分類號:TU502 文獻標識碼:A
0引言
生產1t水泥熟料，將向大氣排放1t二氧化碳，嚴重污染了大氣環境。隨著人類對環境保護愈加重視，建材工業也提出了發展生態型、綠色環保材料的目標。如何減少水泥基材料中的水泥用量，同時又能達到材料的使用強度要求，已成為建筑材料研究中的一個熱點問題［1］。目前，粉煤灰作為一種工業廢渣，在建筑材料方面得到了較為廣泛的應用［2］。粉煤灰活性激發較為有效的方法主要有3種:1)物理活化，在機械粉磨破壞作用下，粉煤灰的玻璃體將更加分散，比表面積大幅增加，從而分子熱運動加速，促進粉煤灰的水化;2)化學活化，即通過堿(石灰、水玻璃等)、硫酸鹽(CaSO4，Na2SO4等)、氯鹽等化學激發劑來激發粉煤灰的活性;3)熱力激發方法，熱力激發是指粉煤灰在蒸汽養護的水熱條件下，使其硅氧四面體聚合體解聚成單聚體和雙聚體［3，4］。相比其他激發方式，化學激發受場地和工藝條件制約影響小，是較為常用的激發方式。到目前為止，許多學者采用不同化學激發劑，進行了一些水泥砂漿和混凝土的化學激發試驗，取得了許多成果。藺喜強等認為單摻氯化鈣對粉煤灰水泥砂漿的激發效果優于氯化鈉等化學分析［4］。劉妍等認為硫酸鈉對鈦石膏—粉煤灰復合膠凝材料的激發效果較好，并根據其具體試驗條件得到了最佳摻量［5］。從許多研究可以看出，對于同種化學激發劑的激發效果存在一些矛盾的結論。事實上，化學激發的效果和具體試驗條件密切相關，一些文獻中的矛盾應歸因于不同的實驗條件［6］。通常，最佳的激發措施和激發劑的摻量都要通過試驗得到。本文擬通過選取不同激發劑，替代部分水泥用量，以強度作為評價指標，研究不同化學激發劑對水泥基材料力學性能的影響，為水泥基材料綠色環保化提供一定的試驗依據。
1原材料與配合比
水泥:寧波市售海螺32．5級復合硅酸鹽水泥(P．C32．5)，其物理力學性能指標見表1，化學成分指標見表2;粉煤灰為浙江寧波北侖港電廠生產的Ⅰ級粉煤灰(FA)，化學成分指標和物理性質見表2和表3;水:自來水;砂:普通河砂，細度模數為2．7，Ⅱ區級配合格。激發劑:硫酸鈉、氯化鈣、二水石膏。試驗配合比見表4。為研究不同激發劑對水泥砂漿性能的影響，優選出較好效果的激發劑，選取硫酸鈉、氯化鈣、二水石膏作為激發劑進行了試驗。采用標準砂，制作砂漿試件，來研究這幾種激發劑對不同試塊強度的影響。激發劑的用量按水泥用量的百分比來進行計算，分別為1%，3%，5%，試驗配合比見表4。
2制備與測試方法
按照各配合比和規范GB/T17671水泥砂漿強度檢驗方法進行試驗，制作160mm×40mm×40mm的水泥砂漿試塊，24h后拆模，并移入水池中進行室溫下的浸水養護，到3d，7d，28d時對水泥砂漿試塊抗壓強度進行測試。
3試驗結果與分析
3．1不同激發劑對抗壓強度的影響
圖1表示了各激發劑摻量均為1%時，3種激發劑對砂漿不同養護齡期時抗壓強度的影響規律。由圖1看出，摻加3種不同激發劑的粉煤灰水泥膠砂在3d和7d早期的強度均高于未摻加激發劑的空白樣，但二水石膏對早期3d的激發效果不明顯，氯化鈣和硫酸鈉的激發效果較好，分別提高了20%和16%。在28d時，各激發劑對強度增長的貢獻較大。氯化鈣的后期激發效果最好，比空白樣高約5．7MPa，二水石膏的后期激發效果最小，僅比空白樣高3．9MPa。上述3種激發劑對粉煤灰的激發作用大小為氯化鈣＞硫酸鈉＞二水石膏。這種現象應歸因于粉煤灰的化學性質為弱酸性，主要成分是SiO2，Al2O3，其在堿性環境中OH－的作用下，粉煤灰顆粒表面的硅氧鍵和鋁氧鍵斷裂形成不飽和鍵，容易與水泥體系中形成的Ca(OH)2反應生成水化硅酸鈣C-S-H和水化鋁酸鈣C-A-H等膠凝材料。然而粉煤灰火山灰反應所需的Ca(OH)2只有在后期才能較為充分地生成。這就是摻加激發劑試塊的強度在早齡期略高于空白樣，而水化后期強度比空白樣有了很大的提高的原因。
3．2不同激發劑摻量對抗壓強度的影響
對不同激發劑在不同摻量條件下的粉煤灰水泥膠砂強度進行了研究，根據表4的試驗配合比成型試件進行測試，試驗結果分別見圖2～圖4。圖2表示了二水石膏對粉煤灰水泥膠砂抗壓強度的影響。由圖2中結果可知，在本論文研究的二水石膏0%～5%范圍內，3d齡期時，各種二水石膏摻量的水泥膠砂試塊抗壓強度差別不大，均略高于基準空白膠砂，這說明在3d齡期時水泥膠砂的抗壓強度提高不明顯，起不到早期使水泥能夠強度變快的作用。但隨著齡期增加，摻二水石膏的膠砂強度增長較快，在28d時，摻1%二水石膏的水泥膠砂比基準膠砂強度提高22%。圖3表示了硫酸鈉對粉煤灰水泥膠砂抗壓強度的影響。由圖3可知，在本文研究的硫酸鈉0%～5%范圍內，3d齡期時，各種硫酸鈉摻量的水泥膠砂試塊抗壓強度差別不大，均略高于基準空白膠砂，但可看出，隨著硫酸鈉摻量增大到5%，抗壓強度相比1%和3%摻量時更低。隨著齡期增加，摻硫酸鈉的粉煤灰水泥膠砂強度增長較快，在28d時，摻1%硫酸鈉的水泥膠砂比基準膠砂強度提高27%。圖4表示了氯化鈣對粉煤灰水泥膠砂抗壓強度的影響。由圖4可知，在本文研究的氯化鈣0%～5%范圍內，3d齡期時，相比前述的硫酸鈉和二水石膏，各種氯化鈣摻量的水泥膠砂試塊抗壓強度較高，可見氯化鈣的早期激發效果更好;但亦可看出，隨著氯化鈣摻量增大到5%，28d抗壓強度相比1%和3%摻量時更低，對于氯化鈣而言，摻量不宜過高;隨著齡期增加，摻氯化鈣的粉煤灰水泥膠砂強度增長較快，在28d時，摻1%硫酸鈉的水泥膠砂比基準膠砂強度提高32%。本文采用的激發劑對粉煤灰水泥膠砂的激發機理主要有以下幾個方面，試驗中所用激發劑主要成分為硅酸鹽和硫酸鹽，二水石膏的主要成分為二水硫酸鈣，含有較多的鈣離子，因此激發劑中的硫酸根離子在鈣離子的作用下，可以與溶解在液相石膏中的氧化鋁發生水化反應生成鈣礬石(AFt)，與此同時，和水泥水化機理一樣，激發劑中所含有的硅酸鹽水化后也能夠形成C-S-H凝膠，這些水化生成的鈣礬石和C-S-H凝膠可以填充粉煤灰水泥砂漿中的孔隙和空隙，降低其孔隙率，使水泥砂漿更加致密，從而強度更高。從圖2～圖4的結果可以看出，各種激發劑的摻量存在極限，在給定的實驗條件下有一個最佳摻量。這要歸因于激發劑本身的組成與性質，其主要成分是鹽，如果摻量過高，在粉煤灰水泥膠砂水化后期，激發劑會在試樣表面以薄層結晶的形態析出，即激發劑中的硫酸鹽成分會引起泛霜現象［7］。
3．3摻激發劑對粉煤灰水泥膠砂經濟性的影響
根據本文的實驗結果，在摻1%膠凝材料總量的激發劑時，以粉煤灰等量取代20%水泥配制的粉煤灰水泥砂漿，其力學性能(抗壓強度)高于不摻激發劑的空白組試件22%～30%，明顯優于空白組的抗壓強度。相比水泥的價格，粉煤灰是工業廢渣，非常廉價，本文采用的氯化鈣激發劑的摻量很小，僅為1%。所以，選擇合適的激發劑種類，摻加適量的激發劑，可以節約水泥20%，既能滿足其力學性能要求，又是環保節能的綠色建材，且降低了建材的成本。
4結語
1)摻有激發劑的粉煤灰水泥膠砂早期強度均高于空白樣，相比氯化鈣，硫酸鈉和二水石膏激發劑對粉煤灰早期活性的激發作用不明顯;在水化28d時，各激發劑單摻對粉煤灰的激發作用大小為氯化鈣＞硫酸鈉＞二水石膏。2)各種激發劑在不同摻量的情況下，硫酸鈉與二水石膏對粉煤灰的激發效果隨著其摻量的增加而減弱，在1%摻量時最佳;氯化鈣對粉煤灰的激發效果在其摻量為1%和3%時均較好，在5%摻量時反而抗壓強度下降。3)氯化鈣激發劑對粉煤灰活性的激發效果最好。這表明選擇合適的激發劑種類，摻加適量的激發劑，可以節約水泥20%，既能滿足其力學性能要求，又是環保節能的綠色建材，且降低了建材的成本。
作者：楊穎志 單位：中國鐵路總公司廣州鐵路( 集團) 公司職工住房建設指揮部
摘要：文章介紹了緊固件用TB8棒材的生產流程，研究了熱處理制度對TB8棒材力學性能的影響。結果表明棒材在750℃～830℃保溫0.5h～2h，抗拉強度為800MPa～1000MPa，剪切強度大于570MPa；隨后因時效溫度的變化，分別可得到1100MPa、1200MPa、1300MPa不同強度級別的棒材。
關鍵詞：緊固件；TB8鈦合金；力學性能
TB8鈦合金屬亞穩定β鈦合金，名義成分Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si，國外對應牌號為Beta-21S（UNSNumberR58210）。該合金具有優良的比強度、焊接性能、抗蠕變性能、高溫抗氧化性能和耐腐蝕性能，同時經熱處理可獲得高強度。TB8鈦合金可以在固溶狀態和固溶時效狀態下使用，固溶狀態的使用溫度為200℃，固溶后冷成型狀態的使用溫度為150℃，固溶時效狀態的最高使用溫度為550℃[1]。由于優異的綜合性能，TB8鈦合金已成為理想的航空航天緊固件用材料[2，3]，并擬納入GJB2219《緊固件用鈦合金棒（線）材規范》修訂版中。規范中固溶制度為（780～810）℃保溫（0.5～2）h，空冷；時效制度為（520～560）℃保溫（8～12）h，空冷。文章通過研究熱處理工藝對TB8緊固件用棒材力學性能的影響，為今后該合金的工業化制備及應用提供參考數據。
1棒材制備
由于TB8鈦合金含有較多的Mo、Nb等β穩定元素，鑄錠采用3次真空自耗電弧爐熔煉制備，鑄錠規格為直徑φ580mm，化學成分見表1。鑄錠在β相區經多火次鍛造后，制備為直徑φ150mm、組織均勻的棒材坯料，并進行了表面機加工處理。采用金相法對TB8相變點進行測定，結果為810～815℃。隨后成品棒材制備并未采用傳統的精鍛后軋制工藝，而是采用了效率更高的高速連軋工藝。分2次將φ150軋制為直徑10mm的棒材，單只棒材重量約為25kg。
2熱處理結果及分析
2.1固溶制度及力學性能
對制備的φ10mm棒材，截取試樣后在780℃～850℃分別進行7組試樣的固溶處理，溫度間隔為10℃。因棒材規格小，固溶時間均采用0.5小時，冷卻方式采用空冷。同時在相變點上及相變點下，分別選取800℃及830℃兩個溫度，固溶時間從0.5h～1.5h做了固溶試驗，固溶時間間隔為0.5h。固溶處理的具體制度及性能見表2。
2.2時效制度及力學性能
選用800℃/0.5h.AC作為固溶制度，時效溫度在460℃～620℃，時效時間為8.5h，進行了9組時效處理，時效溫度間隔為10℃。同時在固溶及時效溫度不變的前提下，對時效時間從6～12分別進行了時效處理，時間間隔為1小時。固溶處理的具體制度及性能見表3。
2.3熱處理與力學性能的分析
由表2可以看出，連軋工藝生產的TB8棒材，在相轉變點以上40℃范圍內固溶，因固溶時間短，溫度范圍小，因此晶粒尺寸相對穩定，固溶溫度對棒材的力學性能影響很小；在相轉變點以下30℃范圍內固溶，隨著固溶溫度降低，棒材強度有下降趨勢，塑性逐漸上升，在此溫度區間內力學性能并不會有顯著變化。同時在相變點附件的溫度區間內延長固溶時間，對于力學性能并不會顯著變化。因此在工業化生產中，小規格棒材可適當減少固溶時間，有利于經濟型。后期試驗證明經800℃/0.5h.AC固溶處理的棒材試樣，晶粒度評級為7級，剪切強度為620MPa；冷頂鍛工藝中，鍛后高度與鍛前高度之比為1：3時，棒材表面無裂紋。完全滿足航空緊固件用棒材的要求。由表3可知，時效溫度對棒材力學性能影響顯著，隨著時效溫度的降低，強度增加，塑性降低；但延長時效時間并不能對力學性能產生顯著影響。通過調整時效溫度，可以獲得不同強度級別的棒材。
3結束語
（1）TB8鈦合金固溶溫度控制在相變點附近40℃內，強度和塑性可得到較好的匹配，強度Rm≥820，延伸率A≥15%，斷面收縮率Z≥15%，且隨著固溶的時間延長，強度及塑性不會有顯著變化。（2）時效溫度對TB8鈦合金的抗拉強度影響顯著，在（620-480）℃隨著時效溫度降低，強度提高，塑性降低。（3）對于連軋工藝生產的TB8鈦合金緊固件用棒材，通過熱處理可得到強度級別為1300MPa、1200MPa和1100MP的棒材。
作者：胡志杰 馮軍寧 馬忠賢 王田 單位：寶鈦集團有限公司
摘要:為了驗證熱成型工藝對Q345R熱軋鋼板力學性能的影響，通過模擬成型熱加工方法，采用正火處理Q345R熱軋鋼板，分析其力學性能和組織變化。結果表明，Q345R熱軋鋼板采用熱成型工藝制備封頭時，由于熱成型過程中，軋制強化效果減弱，組織粗化、力學性能降低。因此Q345R熱軋鋼板不適合用于制作強度富裕度小的熱成型封頭。
關鍵詞:力學性能;熱成型;金相組織
Q345R鋼板是由原來的16Mng、16MnR和19Mng組合并成的［1］，具有良好的綜合力學性能和工藝性能。目前，Q345R鋼板是我國用途最廣、用量最大的壓力容器專用鋼板，廣泛應用于輔機和化工容器殼體設計。封頭是用熱軋鋼板熱成型的，成型后是否需要重新熱處理，在HG/T20584《鋼制化工容器制造技術要求》標準的加工和成型中規定為:熱軋狀態使用的鋼材，熱加工后一般可在加工狀態使用。Q345R在《GB713—2008鍋爐和壓力容器用鋼板》中其熱處理狀態為熱軋、控軋或正火。由于熱軋鋼板的經濟性，特別是控軋熱軋鋼板，在容器設計中，如能滿足要求，一般首選控軋熱軋鋼板。按封頭成型的控制溫度，一般分為冷成型和熱成型。冷壓變形后(旋壓也是在冷態下進行的)，封頭的硬度、強度增大，塑性、韌性降低，出現加工硬化現象;同時由于成型原因，冷成型時尺寸精度和減薄量相對于熱成型要差。根據GB150—2011規定:對于碳鋼、低合金鋼，成型后減薄量大于10%且變形率超過5%的，應在成型后進行相應熱處理，恢復材料的性能。對于熱成型，由于加熱可以提高材料的塑性、降低變形抗力;相比于冷成型，其減薄量要小，而且成型尺寸好，能很好地滿足尺寸要求。由于封頭尺寸大、板厚，變形抗力很大，不易變形，同時為保證封頭環縫的對接尺寸，一般采用熱成型。Q345R鋼的臨界溫度點Ac3為850℃左右，正火溫度為880～940℃［2］，封頭熱成型時，一般采用將封頭板料加熱至950～980℃，即既要保證原材料充分奧氏體化、又要避免溫度過高，造成晶粒粗大從而損害其理化性能。根據Q345R鋼的臨界溫度點及封頭成型工藝的要求確定封頭熱成型的加熱溫度，溫度的制度應盡量提高加熱溫度，便于封頭的壓制及成型，同時避免鋼加熱時導致過熱發生。我們制定了Q345R控制熱軋鋼板制備封頭熱成型工藝的加熱溫度，通過模擬成型熱加工方法，采用正火處理Q345R控制熱軋鋼板，分析其力學性能和組織變化，為封頭的熱成型生產提供參考。
1試驗材料
實驗采用壓力容器專用的Q345R鋼板，其屈服強度為340MPa，狀態分別為:熱軋、控軋或正火。伸長率大于21%(60mm以上為20%)，0℃的V型沖擊功大于41J，本實驗采用26mm厚熱軋鋼板。根據Q345R鋼冷卻臨界點Ar3(約820℃)［2］，壓制時加熱一般分為950～980℃和900～930℃兩種情況(即終壓溫度在Ar3以上和以下兩種情況)，工藝圖見圖1。因此分別采用975、915℃對鋼板進行正火處理，分析鋼板的力學性能變化。采用模擬封頭熱成型的加熱過程對鋼板進行處理，具體工藝參數，見圖1。采用拉伸試驗機、沖擊試驗機檢測模擬處理態鋼板的力學性能;研究正火處理對模擬封頭成型處理Q345R鋼板力學性能的影響;采用光學顯微鏡觀察材料的組織。
2試驗結果與分析
表1為Q345R鋼板原材料化學成分及力學性能，表中數值是2次實驗的評價值，A、B組原材料為不同批次的供貨材料，可見不同批次的原材料力學性能有一定的差異。表2為經過975℃正火后鋼板的力學性能，與表1中的力學性能比較，正火使Q345R的屈服強度從430MPa降低到305MPa;抗拉強度從560MPa下降到505MPa。對比A、B組原材料的數據，可知B組的力學性能高于A組，根據原材料的元素含量可知，B組試樣中C、Mn含量比A試樣高，這是其力學性能差異的主要原因。表3為920℃正火后鋼板的力學性能，從表3可知，在920℃正火后Q345R的力學性能比原材料狀態也有較大的降幅，力學性能與975℃正火一致。對比表2和表3可知，降低正火溫度對Q345R熱軋鋼板力學性能沒有改善，也就是說，采用Q345R熱軋鋼板制作容器封頭，不適合采用熱成型工藝。圖2為Q345R鋼板的金相組織形貌圖，其中圖2(a)為熱軋態，具有明顯的帶狀組織結構，晶粒度細小均勻;圖2(b)和2(c)為正火態。由圖可知，與熱軋態相比，正火態的組織變粗;隨著正火溫度的升高，組織粗化，975℃正火的組織明顯比915℃的大。正火導致組織的粗化是強度、沖擊功等力學性能下降的原因。從表1、表2、表3及圖2可知，熱加工對熱軋板的金相形貌、力學性能具有較大的影響。圖2(a)為熱軋態組織，通過控制加熱溫度、軋制溫度、變形制度等工藝參數，控制奧氏體組織的變化規律和相變產物的組織形態，達到細化組織，獲得高的強度和韌性，如表1數據所示。其控制軋制溫度、壓下量、冷卻速度、以及終軋溫度等措施，使鋼板的性能達到良好的強韌性配比。良好的力學性能是因為γ相和α相相晶粒尺寸之間的聯系，α組織的細化主要通過γ晶粒細化而達到;在非再結晶區進行最后的壓制，在再結晶溫度以下的變形生成“螺旋式加工”的γ晶粒組織，形成較細的α晶粒。熱軋鋼板通過形變后獲得了較高的屈服強度、較低的沖擊轉變溫度、良好的冷成型性、特別是冷彎性能，改善了韌性和焊接性［3］。在容器封頭成型過程中，正火在提高熱軋板成型工藝性能的同時，也降低了控軋控冷熱軋鋼板的抗拉強度，降低80～120MPa;與鋼板熱軋成型相比，由于封頭成型過程中變形力比熱軋力小很多，變形量幾乎可以忽略，并且隨后的冷卻控制也不如熱軋鋼板，這樣導致熱軋鋼板正火后其晶粒度比原始態粗大，見圖2(b)和2(c)。考慮到熱處理的需要，適當提高了鋼的碳當量，雖然會導致熱軋后鋼板的延伸率或沖擊功有所降低，但延伸率或沖擊功可以采用正火處理獲得提高［4－7］。
3結論
在915～975℃之間對Q345R熱軋鋼進行正火熱處理，會導致其組織變粗，拉伸強度、沖擊功等力學性能降低;因此對于強度要求較高，屈服強度富裕度小于20MPa的封頭不宜采用熱軋態Q345R鋼板進行熱成型工藝生產。
作者：朱超兵 銀潤邦 王筱磊 單位：東方電氣集團東方鍋爐股份有限公司
摘要：采用準穩態流化床沉積工藝制備了各向同性熱解炭涂層材料，利用X射線衍射、偏光顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡對所制備的涂層材料進行觀察，并對其熱處理前后的力學性能進行了測試．結果表明，該涂層材料結構均勻，孔隙較少，主要由直徑約為0．5～1μm的類球形顆粒堆積而成，顆粒之間由片層狀熱解炭相連，材料內部只有亂層結構熱解炭和β－SiC兩種物相．此外，所制備的涂層材料還具有較高的納米硬度和彈性模量，在熱處理之后，材料的彈性模量保持不變，納米硬度略有降低．
關鍵詞：熱解炭；微觀結構；力學性能
引言
熱解炭（Pyc）是氣態碳氫化合物在熱基體表面通過脫氫作用而形成的炭材料［1］．起初熱解炭是作為核燃料的包裹材料，而隨著研究的深入，熱解炭不斷被應用在航空、航天、電池、生物醫學、機械等領域［2－4］．在生物醫學領域，由于熱解炭具有良好的生物相容性、化學惰性及優異的力學性能，特別是在加入硅之后，還具有較強的耐磨性，是制作人工心臟瓣膜的主要材料［5－6］．熱解炭通常采用流化床沉積工藝制備，但由于沉積反應較為復雜并且各種參數相互影響，使得制備出的熱解炭的質量難以控制，因此對熱解炭的微觀結構及性能的繼續研究就顯得很有必要．本文采用準穩態流化床化學氣相沉（FBCVD）工藝制備出各向同性熱解炭涂層材料，利用X射線、偏光顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡觀察其微觀結構，并利用納米壓痕儀測量了熱處理前后的納米硬度及彈性模量，同時對其微觀結構與力學性能之間的關系進行了探討．
1實驗
1．1材料的制備
采用FBCVD工藝，以丙烷為前驅氣體、硅烷為硅源、氬氣作為載氣和稀釋氣體、氧化鋯作為床層粒子，以厚度為1．5mm、直徑為25mm并經過拋光處理的高純度石墨圓片為基體．利用高頻感應加熱爐圈將爐體加熱到1250℃．床層粒子會在混合氣體的吹動下，在爐內形成流態化．在高溫下，丙烷發生熱解反應，并沉積在石墨基體上，待沉積一定厚度后，停爐冷卻至室溫并出爐．
1．2微觀結構觀察方法
從石墨基體上割出熱解炭涂層試樣，并對各面進行研磨與拋光處理．利用D8DiscoverX射線衍射儀對樣品進行X射線（XRD）分析；利用XPV－203E型偏光顯微鏡（PLM）對熱解炭的光學特征進行分析；利用JSM－5610LV掃描電鏡（SEM）對樣品的斷面形貌進行觀察分析；樣品經過機械減薄和離子減薄后，制成透射電鏡所需樣品，再利用FEITecnaiG2F30S－Twin型透射電子顯微鏡（TEM）觀察樣品的微觀結構．
1．3力學性能測試
將沉積得到的熱解炭樣品重新放回沉積裝置中進行熱處理，熱處理溫度為1350℃，通入氬氣進行保護，在保溫1h后隨爐冷卻至室溫并取出．采用MTS公司生產的NANOG200型納米壓痕儀分別對熱處理前及熱處理后的樣品進行納米壓痕測試，所用壓頭為Berkovich三棱錐壓頭，最大壓痕深度為2000nm．
2結果與分析
2．1微觀組織結構觀察
圖1為熱解炭涂層材料的XRD圖譜．XRD圖譜分析結果表明，所制備的熱解炭涂層含有兩種物相：亂層結構熱解炭和β－SiC．觀察熱解炭的衍射曲線可以發現，（002）衍射峰較強但不尖銳，其余的衍射線較小且不明顯，符合亂層結構的特征［7］．根據Bragg和Scherrer公式計算得到制備的熱解炭涂層材料的石墨片層間距d002為0．3476nm，晶粒尺寸Lc為3．15nm．圖2為熱解炭的偏振光照片．圖2中，較暗的部分為石墨基體，結構較為疏松，較亮的部分為沉積的熱解炭．觀察沉積的熱解炭可以發現，在熱解炭內部均勻地分布著一些形狀不規則的閉合孔隙，這些孔隙的存在使得材料的密度降低．在用偏光顯微鏡觀察拋光表面時，轉動樣品光線無明顯變化，并且沒有觀察到十字消光線，表現出各向同性熱解炭特征［8］．圖3為熱解炭的SEM照片，從圖3中可以看出，熱解炭樣品的斷面形貌呈現顆粒狀結構，片層無明顯的取向，符合各向同性熱解炭的特征［9］．觀察熱解炭斷面照片可以發現，所制成的熱解炭主要由直徑大約為0．5～1μm的類球形顆粒無序的堆積而成，并且相鄰的類球形顆粒之間有部分的融并現象，在類球形顆粒無取向的堆積過程中，顆粒間形成了一些閉合孔隙，這些孔隙對材料的密度和力學性能有較大的影響［7］．另外，觀察在制樣時顆粒球被剝去而留下的凹坑可以發現，類球形顆粒是被片層狀熱解炭所包裹，并且片層狀結構將類球形顆粒球緊密相連。圖4為類球形顆粒的內部TEM照片．從圖4（a）中可以看出，類球形顆粒內部有著更為精細的結構，它是由核－殼結構組成［9］．在其中心區域是直徑約為50nm呈現多邊形狀的石墨多晶內核，為氣固二相異質形核中心［10］．核是均勻地向四周進行生長，生長的層結構逐層向外推進，形成核－殼結構．圖4（b）是殼結構高倍照片，從圖4（b）中可以看出，殼層排列相對整齊，具有一定的取向性．
2．2力學性能測試
圖5為熱處理前后熱解炭材料的載荷－位移曲線．從圖5中可以看出，熱解炭的加載和卸載曲線幾乎完全重合，是典型的脆性材料性質［11］，在加載的過程中，涂層表面先是發生彈性變形，而隨著載荷的增加塑性變形逐漸出現，卸載的過程是彈性形變恢復的過程．對于載荷－位移曲線，加載曲線的積分面積是作的總功，而卸載曲線的積分面積是彈性分量，塑性功部分就是加載曲線和卸載曲線包圍部分的面積［12］，從圖5中可以看出，熱處理之后的塑性功略大于熱處理前，這說明熱處理后的熱解炭在實驗過程中發生了很小的塑性變形．圖6為熱處理對熱解炭涂層的力學性能影響．從圖6中可以看出，熱處理前熱解炭涂層的納米硬度為5．0GPa，彈性模量為32GPa，再經高溫處理之后，熱解炭涂層的納米硬度有所降低，減小到4．7GPa，而彈性模量保持不變，仍為32GPa．
3討論
國內外文獻中提出了很多CVD制備的熱解炭沉積機理模型，主要有：分子沉積機理、液滴機理、固態粒子機理、黏滯小液滴機理等［13－15］．但由于熱解炭的沉積過程極其復雜，各學者之間還沒達成共識．本實驗采用FBCVD工藝制備熱解炭，熱解炭的沉積一般主要包括以下幾個步驟：1）熱解．在高溫下，丙烷氣體發生熱解，生成線性分子及芳香烴，然后經過一系列的反應生成大分子的稠環芳香烴（PAHS）；2）成核．隨著熱解反應的進行，當氣相中出現飽和蒸汽壓后，PAHS便會發生液化形成具有一定粘度的液滴；3）生長．液滴在生成以后，會通過與其他液滴發生融合及PAHS在其表面的加聚反應進行生長；4）炭化．在流態化的氣氛中，當液滴碰撞到石墨基體，便會沉積到石墨基體上，并與先前沉積的熱解炭發生部分融并，最后脫氫炭化形成熱解炭固體顆粒．在液滴長大的過程中，當氣相中生成的熱解產物在碰撞到液滴之后，便會在液滴表面發生加聚反應，由于粘性液滴具有一定的流動性，加聚在液滴表面的熱解產物便會以液滴為優秀發生重排，隨著加聚反應的不斷進行，會在液滴表面形成一層殼狀結構并包裹著液滴，而后液滴就這樣逐層往外生長，形成球狀結構，在中心的液滴完全炭化后，形成多邊形結構．最終形成如圖4（a）所觀察到的核－殼結構．在掃描電鏡下，觀察到樣品斷面形貌主要有類球形顆粒無取向的堆積而成，在顆粒球之間偶有孔隙存在，并且在類球形顆粒外面包裹著一層片層狀結構熱解炭．根據材料的結構特征，認為在本實驗的沉積溫度和濃度下，沉積主要是以類球形顆粒沉積為主，線性分子沉積為輔，當類球形顆粒沉積到基體上之后，會被線性分子所包裹，形成片層狀結構，并將類球形顆粒緊密粘接到一起．由于類球形顆粒為主要的結構單元，在類球形顆粒沉積到基體上后會因顆粒間的相互連接而形成一些孔隙．材料的微觀結構對其性能特性有著直接的影響．由于本實驗所制備熱解炭由類球形顆粒組成，所以宏觀性能表現出各向同性，同時由于材料較為致密，孔隙少，石墨化程度低等因素使得材料具有較高的彈性模量和納米硬度［7］．另外，彈性模量是材料內部原子結合力的一種度量［16］，原子結合能和配位數越高，鍵長越小，則彈性模量越大［12］．亂層結構炭是網平面二維有序而三維無序的堆積，而石墨是網平面三維有序的堆積，在經高溫熱處理后，亂層結構會向三維有序的石墨結構轉變，層間距減小，層間作用力增大，彈性模量會隨之增加．本實驗的熱解炭樣品也經1350℃的高溫熱處理，但其熱處理前后彈性模量保持不變，這是由于所制備的熱解炭為各向同性熱解炭，這類熱解炭較難石墨化［8］，即使經過高溫處理，其石墨化也很低．納米硬度是材料對接觸載荷承受能力的度量［17］，亂層結構碳的硬度相比于石墨結構大很多［12］，在經過高溫處理后，包裹在類球形顆粒表面的片層狀熱解炭發生部分石墨化，結果導致熱處理后樣品的納米硬度有所降低．
4結束語
本文采用FBCVD工藝制備出熱解炭涂層材料，結果表明：制備的涂層材料只有亂層結構熱解炭和β－SiC兩種物相，主要由直徑約為0．5～1μm的類球形顆粒無序堆積而成，材料呈現出均勻的各向同性結構，其中也均勻地分布些閉合孔隙．材料的納米硬度為5．0GPa，彈性模量為32GPa，由于所制備的材料較難石墨化，在經過高溫熱處理之后，彈性模量基本保持不變，而納米硬度略有降低．
作者：李威龍 張建輝 單位：杭州電子科技大學機械工程學院
摘要:碳纖維表面鍍鎳不但可以有效提高碳纖維與金屬液間的浸潤性，而且可以避免高溫狀態下金屬鋁與碳纖維發生界面反應。基于此，對PAN基碳纖維表面鍍鎳和鍍鎳碳纖維在高溫下的力學性能進行研究，探究鎳層對碳纖維力學性能的影響規律。研究結果表明:碳纖維表面的金屬鎳層致密、均勻，與碳纖維緊密結合，表面鍍鎳對碳纖維束的抗拉強度影響不大;高溫狀態下鍍鎳碳纖維與氧發生反應，形成孔狀結構，導致鍍鎳碳纖維抗拉強度隨著溫度的升高而逐漸減小;高溫真空處理后的鍍鎳碳纖維可以有效保持鍍鎳碳纖維的抗拉強度。
關鍵詞:PAN基碳纖維;鍍鎳;高溫;力學性能
金屬基復合材料(MetalMatrixComposites，MMC)的研究起步于20世紀60年代，與樹脂基復合材料相比，金屬基復合材料除了具有高比強度、高比模量和低熱膨脹系數等特點外，還具有耐高溫、橫向強度和剛度高、高導熱與導電率、抗輻射等優點，因而受到國內外研究者的高度重視，在航空、航天、軍事和汽車等領域顯示出巨大的應用潛力［1-2］。目前，金屬基復合材料有鋁基、鎂基、鈦基、鎳基、高溫合金基和銅基等，增強纖維有碳纖維、硼纖維、碳化硅纖維和金屬合金絲等。碳纖維力學性能優異且密度小，是目前可作為金屬基復合材料增強相的高性能連續纖維中價格最便宜的一種，一般用于耐熱、輕型結構材料的增強纖維［3-5］。碳纖維作為增強相時，首選石墨纖維，而選PAN基碳纖維作為金屬基復合材料增強相的研究報道較少［6-7］。從降低碳纖維增強金屬基復合材料的原材料成本的角度出發，通過對PAN基碳纖維進行適當處理后，將其作為增強相加入金屬基體，制備材料性能要求不是很高的金屬基復合材料，可能是一種不錯的選擇，非常有利于碳纖維增強金屬基復合材料在民用領域的推廣應用。制備纖維增強金屬基復合材料的方法有很多種［8-9］，如加壓鑄造法、液態金屬浸漬法、粉末冶金法、擴散粘接法和超聲波焊接技術等，但無論采取何種方法制備金屬基復合材料，都會使碳纖維處于高溫狀態，為此，碳纖維的高溫力學性能，將直接影響碳纖維增強金屬基復合材料的最終力學性能［10］。碳纖維與鋁液間的浸潤性及界面結合強度是得到高性能復合材料的前提條件。表面鍍鎳的碳纖維可以有效提高碳纖維與金屬液間的浸潤性，而且可以避免高溫狀態下金屬鋁與碳纖維發生界面反應，生成脆性相。因此，本文選取PAN基碳纖維作為研究對象，首先對其進行表面鍍鎳處理，然后研究鍍鎳碳纖維在室溫、高溫有氧和真空高溫加熱狀態下的拉伸力學性能，探索鎳層對碳纖維力學性能的影響規律，為PAN基碳纖維在金屬基復合材料中的推廣應用提供理論基礎。
1碳纖維表面鍍鎳
在碳纖維增強鋁基復合材料中碳纖維表面與金屬基體潤濕性差，并且高溫下與鋁發生化學反應，直接影響鋁基復合材料的最終力學性能。采用表面金屬化方法可有效改善碳纖維與鋁基體間的界面結合問題。目前，對纖維進行表面金屬化處理的方法有:化學氣相沉積法、物理氣相沉積法、電鍍和表面噴涂等。本文實驗中的PAN基碳纖維均購自天津飛榮達科技有限公司。利用該公司提供的電鍍技術對12K國產普通PAN基碳纖維進行表面鍍鎳處理。利用電子顯微鏡對鍍鎳碳纖維的橫截面進行觀察，如圖1所示，圖中發亮部分為鎳層，金屬鎳層組織致密、均勻，鎳層與碳纖維結合較好，碳纖維橫截面并非標準圓截面，鍍鎳碳纖維單絲直徑8．4μm，鎳層厚度0．7μm．
2鍍鎳碳纖維拉伸性能試驗
利用高低溫拉伸試驗機和真空加熱爐對12K鍍鎳碳纖維復絲分別進行了室溫拉伸、高溫有氧條件下拉伸和真空800℃加熱后室溫拉伸，加載速率均為0．5mm/min．
2．1鍍鎳碳纖維室溫拉伸試驗
碳纖維束和鍍鎳碳纖維束在室溫(20℃)拉伸作用下的力-位移曲線分別如圖2所示。選取力的最大值除以纖維束的橫截面面積，得到纖維束的最大應力值，相應的結果見表1．對比圖2中各條曲線，可知:(1)鍍鎳碳纖維束的拉伸曲線波動明顯，未鍍鎳碳纖維束拉伸曲線比較光滑;鍍鎳碳纖維束在加載上升段時，每次波動中基本包含兩次小波動。出現此現象的主要原因是:在拉伸作用下，纖維束中每根纖維的長度很難保證完全相等，相對較短的纖維首先發生斷裂，因而出現了加載過程中的波動現象。對于鍍鎳碳纖維束中的每根單絲，由于碳纖維的彈性模量遠遠高于鎳層的彈性模量，所以碳纖維承受大部分載荷，鎳層僅僅承受很小部分的載荷。結合圖3可以看出，在變形量相同的條件下，首先鎳層發生斷裂，然后纖維絲斷裂，這主要是由于鎳層的抗拉強度較低且塑性較差所引起的。(2)由表1可以看出，在常溫條件下鍍鎳碳纖維束的抗拉強度(1112．52MPa)與未鍍鎳碳纖維束的抗拉強度(1134．24MPa)基本相近，說明碳纖維表面鍍鎳對碳纖維束抗拉強度的影響不大。
2．2鍍鎳碳纖維高溫有氧條件下的拉伸試驗
為了研究氧氣對鍍鎳碳纖維束的抗拉強度的影響，分別在300℃、400℃、500℃和600℃對12K鍍鎳碳纖維束進行高溫拉伸性能試驗。采用進行多次拉伸實驗，并對實驗結果取平均值的方法，以保證實驗數據的有效性和合理性。鍍鎳碳纖維束在不同溫度下進行拉伸實驗，得到纖維束的最大應力值，相應的結果見表2，分析表2可知:(1)隨著溫度的升高，鍍鎳碳纖維束的抗拉強度逐漸減小。在600℃時，鍍鎳碳纖維束的平均抗拉強度為21．51MPa，已經不具備承載能力。主要原因是高溫條件下，首先是鎳層與氧反應，隨后是碳纖維本身與氧發生化學反應，燒損后的碳纖維呈現多孔結構，如圖4所示。這種多孔狀的結構用手一捻纖維變成粉末。(2)與常溫下的鍍鎳碳纖維的抗拉強度相比，Fig．4Theporousstructureofcarbonat600℃在300℃、400℃、500℃和600℃條件下，所對應溫度的抗拉強度下降的百分比分別為22．63%、36．89%、54．01%和98．07%．結果表明:PAN基碳纖維與氧發生化學反應，導致鍍鎳碳纖維束的抗拉強度減小，溫度越高，抗拉強度越小。所以在高溫狀態下，應盡量避免與氧氣接觸。
2．3鍍鎳碳纖維真空高溫加熱后的拉伸試驗
為了研究真空下高溫加熱對鍍鎳碳纖維束的抗拉強度的影響，利用FJL560Ⅱ型超真空磁控與離子束聯合濺射設備，對鍍鎳碳纖維束進行800下的真空處理，保溫時間20min，真空下自然冷卻，然后在常溫下進行拉伸實驗，其實驗結果見表3.觀察表3可知:(1)與600℃有氧條件下的鍍鎳碳纖維束相比，在真空條件下，鍍鎳碳纖維經歷了800℃的高溫，其室溫下的抗拉強度平均值仍然保持在900MPa以上。由圖5可以看出沒有出現蜂窩狀結構，而且鎳層表面變得更加致密。真空狀態可以有效保持鍍鎳碳纖維的抗拉強度，發揮其增強相的作用。(2)800℃真空處理后的鍍鎳碳纖維的抗拉強度減小了18．44%．主要原因可能是由于碳纖維及鎳層本身的缺陷在高溫熱處理過程中殘余熱應力增大所導致的。結果表明，高溫真空處理后的鍍鎳碳纖維可以有效保持鍍鎳碳纖維的抗拉強度。所以，在利用碳纖維作為增強相制備金屬基復合材料時，應盡可能的保持其真空狀態，或者采用吹惰性保護氣體的方法。
3結論
(1)利用電鍍法對PAN基碳纖維進行表面處理，所得金屬鎳層組織致密、均勻，與碳纖維結合良好，鎳層改善了碳纖維對金屬液的浸潤性、防止界面反應，表面鍍鎳對碳纖維束的抗拉強度影響不大。(2)高溫有氧條件下，首先是鎳層與氧反應，隨后碳纖維本身與氧反應，形成蜂窩狀結構，使得鍍鎳碳纖維抗拉強度隨著溫度的升高而逐漸減小;到600℃時，碳鍍鎳碳纖維已經不具備承載能力。(3)高溫真空處理后的鍍鎳碳纖維可以有效保持鍍鎳碳纖維的抗拉強度，發揮其增強相的作用。因此，利用PAN基碳纖維作為增強相制備金屬基復合材料時，應盡可能的保持其真空狀態，或者采用吹惰性保護氣體的方法。(4)對于真空800℃加熱后的鍍鎳碳纖維來說，雖然是無氧條件，但其抗拉強度仍然減少了18．44%，可見提高PAN基碳纖維的質量尤為重要。
作者：晉艷娟 楊昆 李盛靜 張柱 楊雪霞 單位：太原科技大學 應用科學學院
1材料與方法
1.1釣鉤拉伸實驗
選取一系列環形鉤與圓形鉤進行拉伸實驗，測試釣鉤的結構強度，確定釣鉤剛開始出現塑性變形時的拉力值A(精確到0.01kN)。拉力實驗機性能參數如表1。實驗方法:(1)用釣鉤專用夾具分別固定好釣鉤的上下兩端，并分別掛到拉力機的上下受力點;(2)啟動開關，按合適的速度(100mm/min)將釣鉤拉伸至完全變形;(3)讀出顯示器上拉力的數值，記錄拉力值A。
1.2釣鉤有限元模型的建立
經市場調研，14/0號圓形鉤(線徑4.5mm)為需求量最大的金槍魚釣鉤，選取3.4寸環形鉤(線徑4.5mm)作為對照組。釣鉤各部位的名稱如圖1，兩種釣鉤各部分的尺寸見表2。對兩種釣鉤運用UG軟件建立三維實體模型(圖2)。釣鉤有限元網格模型的建立釣鉤為小型不規則構件，為提高求解效率，在不影響分析結果的前提下，對釣鉤的軸頭、倒刺、尖芒部位的部分尺寸進行適當簡化，如簡化尖芒的外形尺寸，倒刺的定位基準等。釣鉤材料為馬氏體不銹鋼Cr13，密度ρ=7750kg/m3，彈性模量E=217GPa，泊松比μ=0.27，抗拉強度1000MPa，屈服強度850MPa［9］。安全系數取1.3，許用應力為650MPa。根據釣鉤實體模型及結構力學特性，采用四面體與六面體結合的方法(釣鉤是非規則件)對釣鉤結構進行自動精細網格(尺寸為0.5mm×0.5mm)劃分。綜上建立圓形鉤和環形鉤的有限元網格模型(圖3)。釣鉤的邊界條件與加載方式釣鉤在海水中由支繩在軸頭孔處拴住，當魚咬上鉤時，鋒利的尖芒迅速刺穿魚體的上顎，伴隨魚體在海水中的劇烈掙扎，魚體的上顎會沿釣鉤的輪廓移動，在此過程中，釣鉤主要受魚體作用力和支繩張力作用。由于支繩屬柔性體，釣鉤可以繞軸頭孔任意轉動和移動，因此在有限元分析時軸頭孔處可以看作鉸鏈約束。當魚體的掙扎使支繩和干線繃緊時，支繩、軸頭孔和金槍魚施加于釣鉤的咬鉤力在同一條直線上，釣鉤受到的外力最大，在此位置進行建模，分析釣鉤的應力、強度和變形。為了便于計算，假設此時支繩、釣鉤以及咬鉤力均處于豎直位置。支繩繃緊后，不再考慮支繩的伸長，釣鉤在軸頭孔處沿豎直方向的位移假設為0。由于魚體咬鉤的隨機性，咬鉤力的作用點可以在靠近倒刺下方的前彎至釣鉤受力張緊時豎直位置最低點間的圓弧AD上(圖4)。為了比較咬鉤力作用點不同對釣鉤強度的影響，確定釣鉤產生最大應力時施力點的位置，對該段圓弧均勻選取4個點A、B、C、D(圖4)，分別施加相同的載荷，選取產生最大等效應力的點作為后續分析時魚體施加給釣鉤的載荷作用點。
1.3釣鉤有限元分析求解
將實驗中建立的釣鉤網格模型導入有限元分析軟件ANSYS中的結構靜力分析模塊中，通過施加載荷、設置邊界條件，然后進行靜力學結構分析得到釣鉤的等效應力云圖和變形云圖，從等效應力圖中可以看出應力分布規律以及最大應力的大小和位置，標出最大應力以此進行強度分析。受力變形云圖可導出總變形云圖及沿X、Y、Z方向的變形云圖，從變形云圖中可看出釣鉤各部位的變形程度及變形分布規律、最大變形量的大小及位置，以此來確定變形率。按下列公式計算變形率:δ1=X軸最大變形量/鉤寬×100%δ2=Y軸最大變形量/尖高×100%若計算出的變形率超過12%，則釣鉤失去使用價值［10］。釣鉤在海水中主要受魚體作用力F和干線張力T作用(將釣鉤與支繩部分等效為一點)。魚上鉤后干線張力的大小隨魚體作用力的變化而變化(圖5)。
2結果
2.1釣鉤的拉伸試驗結果
釣鉤拉伸試驗測得一系列環形鉤與圓形鉤的拉力值(表3)。通過實驗數據對比，可得:(1)釣鉤隨著線徑增大，其能承受的拉力也逐漸增大。說明釣鉤線徑與強度呈正相關關系。(2)同線徑環形鉤能承受的最大拉力大于圓形鉤15.80%～29.40%，說明環形鉤的結構強度要優于圓形鉤。(3)通過觀察拉伸實驗過程，可知釣鉤主要的變形區域集中在鉤彎處，由于釣鉤的材料屬于超塑性材料，其伸長率可超過25%，硬度超過159HB［9］，所以釣鉤的失效形式主要為變形率過大(超過12%)，鉤彎拉平，尖芒外凸，失去使用意義。但實驗過程中釣鉤未出現斷裂。
2.2釣鉤有限元分析結果
釣鉤施力點位置的確定按照實驗加載方案對圓形鉤施加拉力650N后得到的計算結果如表4。在A點，也就是假設支繩、釣鉤以及咬鉤力均處于豎直位置時的最低點。環形鉤與圓形鉤結果類似。圓形鉤有限元分析對圓形鉤最低點處施加650N拉力得到等效應力分布云圖，(圖6)圓形鉤的最大等效應力出現在釣鉤后彎處，應力分布區域從釣鉤鉤底一直延伸至軸頭處，軸頭孔處存在應力集中，等效應力值為620MPa，小于等效應力的最大值。尖芒、倒刺、釣鉤前彎及軸頭頂端區域受到的應力很小。釣鉤后彎內側受拉應力，外側受壓應力，兩側應力分布相似，圓形鉤等效應力最大值為636.68MPa，其值較大，這是由于假設魚體咬鉤力是作用于釣鉤最低點的一個集中力，實際作業中，魚體咬鉤力因魚嘴具有一定寬度，是一個分布力，應力值會較小。此時，釣鉤不會變形，這與當拉力是650N時才開始出現塑性變形的結果(表4)較為接近。因此，圓形鉤基本滿足強度設計要求。最大值在圓形鉤后彎圓弧中心偏上處，且應力分布隨著后彎應力最大值點向圓弧兩側逐漸減小，最小值在尖芒下端，由此可看出，外載荷主要由圓形鉤后彎部分來承擔，約占整體應力的86.00%。圖7為其總變形云圖及沿X、Y、Z方向的變形云圖，圓形鉤整體變形集中在鉤彎處，而魚體拉力亦主要由鉤彎承受，因此鉤彎是釣鉤的主要受力區域，也是產生變形甚至失效的主要區域。釣鉤整體最大變形出現在釣鉤前彎外側。釣鉤整體最大變形量，在X、Y和Z軸的最大變形量，X軸和Y軸變形率見表5。由表5得出釣鉤的主要變形集中在X軸方向。最大變形率為11.1%，接近12%，基本滿足釣鉤力學性能設計要求［10］。
2.3環形鉤有限元分析
對環形鉤于最低點處分別施加650N的拉力得到等效應力分布云圖(圖8)。在與圓形鉤承受相同載荷650N的情況下，環形鉤的等效應力最大值為557.25MPa，小于圓形鉤。說明環形鉤的結構強度優于圓形鉤。圖9為對其施加850N拉力所得到的等效應力分布云圖。在850N的拉力作用下，最大等效應力出現在環形鉤后彎圓弧中心偏上處，等效應力最大值為629.94MPa，與釣鉤材料的許用應力接近，與實驗結果接近，基本滿足強度設計要求。應力分布特征與圓形釣鉤類似，軸頭與鉤軸連接處存在應力集中，而尖芒、倒刺、釣鉤前彎及鉤柄頂端區域幾乎不受力。應力分布隨著后彎最大值點沿釣鉤軸線向軸頭、尖芒處逐漸減小，最小值在尖芒下端，由此可看出外載荷主要由環形鉤后彎承擔，約占整體應力的83.00%。圖10為環形鉤總變形云圖及沿X、Y、Z方向的變形云圖，環形鉤的變形特征與圓形鉤相似，鉤彎和鉤軸是環形鉤整體變形最集中的區域，鉤彎是環形鉤的主要受力區域，也是產生變形甚至失效的主要區域。釣鉤整體最大變形出現在釣鉤前彎外側。釣鉤整體最大變形量，在X軸、Y軸和Z軸的最大變形量，X軸和Y軸的最大變形率見表5。由表5可看出環形鉤的主要變形集中在X軸方向。最大變形量均未超過12%，基本滿足釣鉤剛度性能設計要求［10］。有限元分析結果從有限元分析中可以得出:(1)圓形鉤與環形鉤的力學性能基本滿足設計使用要求，在線徑相同的條件下，承受相同載荷時，環形鉤X、Y軸最大變形率比圓形鉤分別小3.00%和0.21%，說明環形鉤的強度更高，抗變形能力更強。(2)圓形鉤與環形鉤的主要受力區域都在鉤彎處，分別占86.00%、83.00%，軸頭與鉤軸連接處皆存在應力集中，最大變形都出現在釣鉤前彎外側，而尖芒、倒刺及鉤柄頂端區域受到的力很小，因此鉤彎的設計對釣鉤整體性能的影響至關重要。(3)14/0號圓形鉤可承受的最大拉力為650N，已經超過了50kg大眼金槍魚所能產生的動拉力(450N)，說明該釣鉤已能滿足使用要求。但在實際捕撈作業中，可能有更大的漁獲，如大眼金槍魚最大可達138kg，對應的動拉力是1250N，這時，釣鉤的強度已經不夠，故需增加釣鉤的強度或更換更大尺寸的釣鉤。
2.4圓形鉤的結構優化
優化后的圓形鉤有限元分析對圓形鉤，其具體優化方案:(1)對鉤柄、鉤彎進行壓扁操作，將其原有的圓形截面壓扁成近似于長方形的截面，其壓下率(壓下量與軋件軋制前的寬度之比)為15%。(2)適當增大釣鉤前彎的圓弧曲率，原前彎曲率半徑為14mm，現增至16mm。鉤軸采用圓弧過渡以避免應力集中。采用與上述分析類似的步驟，按照優化方案，重新對14/0號圓形鉤建模，然后導入ANSYS軟件進行分析，求解后的等效應力如圖11。求解后得到的最大等效應力值為613.64MPa，小于優化前的最大等效應力值636.68MPa，說明在用料相同的情況下，強度提升了3.60%。有限元分析初步證實上述優化方案可以有效提升圓形鉤的結構強度。優化后的圓形鉤拉伸實驗選取14/0號圓形鉤(線徑4.5mm)和結構優化后的14/0號圓形鉤進行拉伸實驗，針對實驗中的兩種措施分別測試相應可承受的最大拉力值，拉力A為增大圓弧曲率后的拉力值，拉力B為壓扁操作后的拉力值(表6)。實驗數據對比發現:優化后的圓形鉤較優化之前抗拉強度分別提升了4.60%、10.80%，其結構強度較之前有了提高，在應對金槍魚的主要捕撈群體(10～50kg)方面能滿足使用要求，但在應對超大型金槍魚(超過100kg)時強度欠缺。
3討論
3.1釣鉤的力學性能及優化
經過有限元分析與實驗研究可得:環形鉤的部分力學性能(強度和剛度)優于圓形鉤，但圓形鉤亦滿足正常的使用要求，釣鉤線徑與抗拉強度呈正相關關系。鉤彎是主要受力及變形區域，其設計對釣鉤整體性能的影響至關重要。釣鉤的主要受力區域在后彎處，軸頭孔下端存在應力集中。適當增加釣鉤鉤彎的圓弧曲率并對表面進行壓扁處理、鉤軸采用圓弧過渡可避免應力集中，壓扁操作有效增大了慣性矩，根據材料力學理論，材料一定的條件下(彈性模量不變時)，慣性矩越大，抗彎剛度越大，釣鉤的承載能力也越強。通過釣鉤拉伸實驗證實，上述措施可有效提升圓形鉤的力學性能。結合釣鉤拉伸實驗結果與軟件分析的釣鉤力學性能，環形鉤雖然部分力學性能優于圓形鉤，但其結構容易造成魚體死亡，會威脅海龜等保護動物的生存，而圓形鉤是良好的生態保護型釣鉤，可降低對海龜等保護動物的兼捕，滿足生態保護等要求［12］，且其力學性能基本滿足使用要求。Cooke等［12］分析得出圓形鉤是有效的保護型釣鉤。Andrew［13］通過實驗對比得出，在延繩釣漁業中使用圓形鉤可降低海龜的死亡率。Hall［14］研究表明，與傳統環形鉤相比，金槍魚延繩釣漁業中使用圓形鉤使海龜的釣獲率下降44%～88%。戴小杰等［15］通過實驗證明使用環形鉤確實會引起海龜的兼捕。由此可初步認定，圓形鉤相對于環形鉤而言，可以減少海龜等的兼捕，有效保護瀕危物種，是良好的生態保護型釣鉤，是今后釣鉤發展的趨勢，在尺寸相同的條件下，圓形鉤的強度雖比環形鉤低，但仍能滿足使用要求，在延繩釣作業中可放心使用，但在釣大型金槍魚時需選用大尺寸釣鉤。
3.2展望
釣鉤的偏角對漁獲的捕獲率、傷害和死亡率產生影響［16－19］。因此，具有偏角的釣鉤的力學性能研究勢在必行。另外，有學者指出大號圓形鉤能防止海龜的誤捕，但小號圓形鉤和傳統的環形鉤對海龜的釣獲率沒有實質性區別［20－21］。
作者：馬駿馳 袁軍亭 宋利明 單位：上海海洋大學工程學院 上海海洋大學海洋科學學院
目前火力發電廠廣泛使用的汽輪機組主要有亞臨界、超臨界和超超臨界三種，汽輪機的安全穩定運行對保障電廠安全具有重要的現實意義。螺栓是汽輪機上廣泛使用的緊固件，螺栓的質量對汽輪機能否安全運行至關重要。由于GH4145合金在980℃以下具有良好的耐腐蝕和抗氧化性能，800℃以下具有較高的強度，700℃以下具有良好的抗蠕變性能，540℃以下具有良好的抗松弛性能［1］，故這種合金已被廣泛用于制造亞臨界機組汽輪機汽缸、主汽門、法蘭等部件的緊固螺栓，而且目前對于600MW以上的超(超)臨界機組也開始使用該材料制作的緊固螺栓，其最高使用溫度可達677℃(見《火力發電廠高溫緊固件技術導則》DL/T439-2006)。GH4145螺栓的顯微組織在服役過程中(高溫、高應力作用下)會發生變化，造成其性能下降［2］。關于GH4145合金在700～870℃之間的組織、性能演變規律已有一些研究報道［3-5］，但這種合金在超(超)臨界工況(服役溫度為566和600℃)下的組織、性能演變規律還未見報道。因此，本文擬對GH4145合金在超(超)臨界機組服役溫度(566℃)下組織和性能的演變規律進行研究，以便為保障超(超)臨界機組的安全運行提供試驗和理論依據。
1試驗材料及方法
試驗材料為國產GH4145合金，其冶煉方法為真空感應爐熔煉+電渣重熔，具體化學成分見表1。首先對直徑為60mm的試驗合金軋制棒材進行標準熱處理，即固溶處理(1130℃/2h/空冷)+雙時效處理(845℃/24h/爐冷+705℃/20h/空冷)。然后分別將其在566℃時效100、300、500、750和1000h。將時效后的材料線切割成10mm×10mm×10mm的試樣，采用不同型號的砂紙對平行于棒材縱截面的試樣表面進行打磨，并經機械拋光后，在15gCuCl2+100mLHCl+100mLC2H5OH溶液中侵蝕30～60s，制得用于觀察顯微組織的試樣。采用20%H2SO4+80%CH3OH溶液對上述打磨試樣進行電解拋光(電解電壓為20V，時間為20s)，然后在150mLH3PO4+10mLH2SO4+15gCrO3溶液中對其進行電解侵蝕(電解電壓為5V，時間為3s)，制得用于觀察析出相的試樣。利用光學顯微鏡觀察試樣的顯微組織，利用ZEISSSUPRA55場發射掃描電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope，SEM)觀察試樣中的析出相，利用Photoshop軟件采用截線法測定試樣的平均晶粒尺寸，利用Image-ProPlus軟件采用面積法分別測定試樣中大、小晶粒的平均尺寸。綜合利用Photoshop和Image-ProPlus軟件測定試樣中析出相的平均尺寸和體積分數。采用普通布氏硬度計(型號:XHB-3000，壓頭直徑:5mm，施加載荷:7.355kN)按照國標GB/T231.1－2002中的規定測量所有時效試樣的布氏硬度。按照國標GB/T228.1－2010、GB/T4338－2006和GB/T229－2007中的規定分別對未時效、時效500和1000h的材料進行室溫與高溫拉伸以及室溫沖擊試驗。拉伸試樣直徑為5mm，標距為25mm;沖擊試樣尺寸為55mm×10mm×5mm，缺口類型為V型。
2試驗結果與討論
2.1高溫時效過程中GH4145合金顯微組織的演變
2.1.1顯微組織試驗合金在566℃時效不同時間后的顯微組織如圖1所示，可以看出，未時效和時效不同時間后的試驗合金均由等軸晶組成，且晶內有孿晶和帶狀夾雜物存在。晶粒大小不太均勻，存在著尺寸相差較大的大、小兩種晶粒，隨時效時間的延長，晶粒尺寸無明顯變化。對566℃時效不同時間試樣的平均晶粒尺寸、較小和較大晶粒的平均尺寸分別進行統計，結果如圖2所示。試驗合金的平均晶粒尺寸、較小和較大晶粒的平均尺寸隨時效時間變化的規律基本相同，時效初期(時效時間小于100h)隨著時效時間的延長，合金的平均晶粒尺寸、較小和較大晶粒的平均尺寸均逐漸增大，而后趨于穩定，基本保持不變。2.1.2γ'強化相據報道［4-5］，GH4145合金中的析出相主要為γ'強化相和碳化物，圖3顯示出了標準熱處理后試驗合金中析出相的形貌。可以看出，除γ'強化相外，在晶界和晶內均存在著形狀和尺寸不同的碳化物。斷續地分布于晶界上的碳化物呈不規則的長條狀，尺寸相對較小;隨機分布于晶內的碳化物呈較規則的多邊形狀，尺寸相對較大，為一次碳化物。對這些碳化物進行EDS(energydispersivespectrometry)能譜分析，結果表明:無論是晶界碳化物還是晶內一次碳化物，其中Nb和Ti的含量均明顯高于基體(見圖4)，說明這些碳化物均為含Nb、Ti的碳化物。此外，試驗合金中γ'強化相的形狀和尺寸也不盡相同，彌散分布于晶內的近似立方形的γ'相尺寸較大，其平均尺寸約為97.5nm;在這些大γ'相之間以及在晶界和晶內一次碳化物周圍分布的近似球形的γ'相尺寸較小，前者的平均尺寸約為39.6nm;后者的平均尺寸約為20.7nm。時效過程中鎳基合金中γ'相的形狀變化序列一般是:小球形大球形立方形二隅體或八隅體［6-7］。對于γ'相與基體之間錯配度較小的合金，析出初期界面能是控制γ'相形狀的主要因素，故剛析出的γ'相呈球形且與基體共格;隨著γ'相的長大，彈性應變能逐漸增大，當其達到一定值后，γ'相就會從球形轉變成立方形，其與基體間的界面也會變為半共格或非共格界面，因為在此過程中彈性應變能的減少大于界面能的增加，系統總能量會降低。此后，彈性應變能成為控制γ'相形狀的主要因素。為了降低系統的彈性應變能，立方形γ'相會通過在自身不同部位發生回溶而分裂，最終變成二隅體或八隅體形狀。試驗合金中尺寸較大的近似立方形的γ'相是在雙時效前期析出的，此時充足的γ'相形成元素和足夠的時間使其可以充分長大，當其尺寸長大到一定值后便由球形轉變成了立方形。而大尺寸γ'相之間的小尺寸γ'相則是在雙時效后期或冷卻過程中形成的，它們因其周圍基體不能在較短時間內提供足夠的γ'相形成元素而不能充分長大，因而尺寸較小，仍保持球形。由于晶界和晶內碳化物均為含Nb、Ti的碳化物，這些碳化物的析出必然會使其周圍基體中Nb、Ti的含量降低，又由于Nb、Ti是γ'相形成元素，它們的貧化必然會推遲γ'相的析出和長大，因而晶界和晶內碳化物周圍的γ'相尺寸較小，呈球形［8］。由于標準熱處理態試驗合金中的γ'相都是在雙時效過程中形成的，故均為二次γ'相［9］。566℃時效不同時間后試驗合金中γ'強化相的形貌如圖5所示。可以看出，時效后尺寸較小的球形二次γ'相的形狀無明顯改變;部分尺寸較大的立方形二次γ'相發生了分裂，但直至時效1000h，分裂過程也未完成，故在時效試樣中未能觀察到二隅體或八隅體的γ'相。對時效試樣中各種二次γ'相的尺寸和體積分數進行統計，結果表明:與標準熱處理態相比，時效試樣中各種二次γ'相的平均尺寸和體積分數均變化不大，尺寸較大的近似立方形的γ'相的體積分數保持在22%左右。但是，當時效時間達500h后，合金中出現了尺寸更加細小(平均尺寸約為12.3nm)的球形三次γ'相，且隨著時效時間的進一步延長，其平均尺寸和體積分數均逐漸增大，分別從時效500h后的12.3nm、0.8%增加到了時效1000h后的14.2nm、1.49%。此外，566℃時效1000h后，試驗合金晶界和晶內碳化物的形狀與尺寸均無明顯變化。
2.2高溫時效過程中GH4145合金力學性能的演變
對566℃時效不同時間后的試樣進行布氏硬度測量，結果如圖6所示。隨著時效時間的延長，合金的硬度逐漸增加。這是由于時效500h后合金中析出了三次γ'強化相，且隨著時效時間的進一步延長，三次γ'相的數量逐漸增多。當時效時間超過750h后，合金的硬度已超出電力行業標準DL/T439－2006《火力發電廠高溫緊固件技術導則》中規定的上限值331HBW。因此，GH4145合金螺栓在使用過程中容易出現硬度超標的問題。對未時效和566℃時效500、1000h的試樣進行室溫和高溫(566℃)拉伸試驗，結果如圖7所示。隨著時效時間的延長，無論是室溫還是高溫拉伸，合金的強度指標(屈服強度、抗拉強度)均逐漸增加，而塑性指標(斷后伸長率、斷面收縮率)卻略有下降。比較室溫和高溫拉伸試驗結果可知，高溫下合金的強度指標均低于室溫;而塑性指標卻高于室溫或與室溫相當。對未時效和566℃時效500、1000h的試樣進行室溫沖擊試驗，結果如表2所示。可以看出，隨時效時間的延長，合金的沖擊吸收功變化不大。
3結論
1)標準熱處理態下試驗合金由等軸晶組成，且晶內有孿晶和帶狀夾雜物存在。晶粒大小不太均勻，存在著尺寸相差較大的大、小兩種晶粒。566℃下，隨著時效時間的延長，時效初期合金的平均晶粒尺寸、較小和較大晶粒的平均尺寸均有所增大，而后趨于穩定，基本保持不變;2)標準熱處理態下試驗合金中存在著形狀和尺寸不同的二次γ'相，彌散分布于晶內的近似立方形的γ'相尺寸較大，在這些大γ'相之間近似球形的γ'相尺寸較小，在晶界和晶內一次碳化物周圍聚集分布的近似球形的γ'相尺寸最小。566℃下，隨著時效時間的延長，部分尺寸較大的立方形二次γ'相發生了分裂;當時效時間超過500h后，合金中還析出了尺寸更加細小的球形三次γ'相，且隨著時效時間的進一步延長，其平均尺寸和體積分數均逐漸增大;3)566℃下，隨著時效時間的延長，試驗合金的塑性指標略有下降，沖擊吸收功變化不大，而硬度和強度逐漸增高，因此，GH4145合金螺栓在使用過程中容易出現硬度超標的問題。
作者：單位：
由于高密度油粘度大，所以抽采難度很大，一般采用熱力開采。利用注入蒸汽的熱量使高密度油溫度升高，易于流動，便于開采。開采過程中，套管被固定在井筒中處于約束狀態，不能自由膨脹和收縮，在注入高溫高壓蒸汽階段套管由于受熱膨脹和受約束而承受很大的壓應力，停注采油時，由于降溫收縮松弛而承受很大的拉應力，套管反復承受高的拉-壓應力而極易損壞［1-3］。針對熱采油開采的環境，國內外該類產品的開發思路大體一致，即通過合理的鋼種成分設計，使得套管材料具有高溫強度高、在工況溫度下強度下降小、熱穩定性能高、抗擠毀強度高的特點。國內已經開發的注蒸汽熱采套管有TP90H、TP100H、TP110H、TP120H等，材質為Cr-Mo系鋼［4-10］。雖然能夠滿足熱采管的使用工況，但Mo的加入使Cr-Mo系鋼種生產成本較高，因此，為降低成本，筆者提出以Mn替代Mo，即Cr-Mn鋼，這種新型石油套管鋼屬P110鋼級，按客戶要求，其設計標準性能要求為:抗拉強度≥862MPa，屈服強度758～880MPa，伸長率≥20%，0℃下的縱向沖擊性能≥48J，硬度要求≤HRC30。本文主要研究不同回火溫度對該新型石油套管鋼力學性能的影響，為該新型鋼管在高密度原油開采中的推廣應用提供可靠依據。
1實驗材料及方法
采用連鑄法生產鑄坯，經穿孔、軋管、定徑后，生產出規格為177.8mm×10.36mm的鋼管，變形比為6.7。在箱式電阻爐中進行調質熱處理實驗，調質熱處理工藝參數為:920℃淬火，保溫60min后水冷，570～620℃回火，保溫120min后水冷，具體調質熱處理工藝參數如表1所示。采用CMT5305型微機控制電子萬能試驗機，根據GB/T228－2002標準進行室溫拉伸試驗，對熱處理后的試料加工成規定尺寸的管狀拉伸試樣，每組試驗做3個試樣取平均值。用TH320型全洛氏硬度計測定熱處理后試樣表面硬度，壓頭為金剛石，載荷為150kg，取3次試驗的平均值。采用ZOOM6045型顯微鏡觀察試樣的顯微組織。采用300J沖擊試驗機對每組3個試樣進行沖擊試驗，并采用EVOMA18型電子掃描顯微鏡觀察試樣的斷口形貌。
2結果與分析
2.1回火溫度對材料力學性能的影響
為了確定該新型石油套管鋼的調質熱處理工藝，對不同回火溫度下材料的力學性能進行了研究。圖1為不同回火溫度下材料的抗拉強度和屈服強度。由圖可知，隨著回火溫度的提高，材料的抗拉強度和屈服強度均降低，但基本能夠達到設計標準性能要求(抗拉強度≥862MPa，屈服強度758～880MPa)，僅當回火溫度為620℃時，其強度值未達到設計標準性能要求。這是由于隨著回火溫度的升高，元素擴散速度加快，擴散越充分，伴隨著馬氏體的分解，殘留奧氏體的轉變，滲碳體的聚集長大以及鐵素體的回復再結晶，使淬火導致的晶格畸變能越小，位錯密度降低，從而使強度下降。圖2為不同回火溫度下材料的伸長率和硬度，其中箭頭向左黑色實線表示該鋼種設計的標準伸長率要求，即≥20%;箭頭向右黑色虛線表示該鋼種設計的標準硬度要求，即≤30HRC。由圖可知，隨著回火溫度的提高，材料的伸長率呈上升趨勢，而硬度隨之下降，且當回火溫度為570℃時，硬度超過標準硬度要求，當回火溫度為620℃時，伸長率剛剛滿足最低標準要求。這是因為隨著回火溫度的升高，馬氏體轉變越充分，通過元素的擴散，晶界的遷移，馬氏體轉變為回火索氏體，從而使材料的硬度下降，韌性提高，伸長率增大。采用沖擊試驗測定不同回火溫度下各試樣的沖擊功表征材料的沖擊韌性，圖3為不同回火溫度下分別進行3次沖擊試驗的沖擊功柱狀圖，黑色實線表示該鋼種設計標準沖擊功要求，即≥48J。由圖可知，沖擊韌性總體變化趨勢是隨著回火溫度的升高，沖擊韌性增加，且當回火溫度為570℃和580℃時，沖擊功未達到標準要求。由圖2可知，隨著回火溫度的升高，材料的韌性增加，因此相對應，材料的沖擊功增加，沖擊韌性增強。圖4為調質處理(回火溫度600℃)后材料進行沖擊試驗后的斷口形貌。由于所配制的材質以Cr和Mn為主要合金元素，從元素構成方面看，材質具有嚴重的高溫回火脆性。由于雜質元素在原奧氏體晶界上的聚集，隔斷晶界的連貫性，導致回火后晶界強度降低，因而采用回火保溫后水冷的方式。水冷的冷速較快，使雜質元素失去了向晶界擴散的動力而來不及聚集，因而獲得的晶界表面較為純凈，結合強度高。由圖4可知，試樣斷口韌窩面積大，脆性面積小，二次裂紋數量減少，表面發現少量夾雜物，如圖4(b)所示，夾雜物的尺寸約為8μm。綜上所述，該新型石油套管鋼的調質熱處理工藝為:淬火溫度920℃，保溫時間60min，水淬，然后在590～610℃回火，保溫時間120min，回火保溫后進行水冷。通過該調質工藝處理的試樣其性能滿足鋼種設計標準要求。
2.2調質處理后材料的顯微組織
圖5為試樣經調質處理后(淬火溫度920℃，保溫時間60min，水淬，然后在600℃回火，保溫時間120min，回火保溫后進行水冷)的顯微組織。經過調質處理后，由于淬火時原奧氏體晶粒較為細小，回火后組織比較致密。原奧氏體晶粒輪廓下的馬氏體組織在回火溫度下，經過長時間的保溫，發生碳元素的擴散，碳化物的析出，晶界的遷移，以及出現碳化物的聚集。因此，調質處理后試樣的組織以細小鐵素體為主，在鐵素體基體上彌散分布著細粒狀碳化物，形成回火索氏體［11-12］，碳化物的彌散分布提高了鐵素體基體的強度和韌性，使得回火組織具有優良的力學性能。
3結論
1)通過研究不同回火溫度下試樣的力學性能，較適宜的調質熱處理工藝為:920℃保溫60min水淬，590～610℃保溫120min回火后水冷;2)經優化后的調質工藝處理后，鋼種的各項力學性能指標為:抗拉強度882～916MPa，屈服強度798～813MPa，伸長率21%～22%，硬度26.2～27.8HRC，沖擊功53～83J;3)調質后得到的組織為回火索氏體，即在鐵素體基體上彌散分布著細粒狀碳化物，碳化物的彌散分布提高了鐵素體基體的強度和韌性，使得回火組織具有優良的力學性能。
作者：曹晶晶 李河宗 李陽 趙文武 單位：河北工程大學機電工程學院
建筑施工對建筑的防水性能有較高的要求，為了使防水施工取得更好的結果，應該選用合適的防水卷材。現在防水工程中常用的防水卷材有瀝青防水卷材、高分子防水卷材、防水涂料等，這些防水卷材中瀝青防水卷材使用范圍最廣。瀝青防水卷材進行物理力學性檢測可以對瀝青防水材料的性能做出良好的反映。下面是對瀝青防水卷材檢測中的力學性能的檢測分析。
1影響瀝青防水卷材力學性能檢測的因素
1.1儀器設備的影響
瀝青防水卷次檢驗中會用到多種儀器設備，這些儀器設備會對檢測的結果產生一定的影響。需要使用的儀器設備有拉力機、不透水儀、電熱恒溫箱等。瀝青防水卷材檢測中用到的拉力機的測量范圍應該是0-1000N，如果拉力機的測量范圍大于這個規定值，那么檢測的精度就得不到保障。如果測量范圍小于這個規定，測量程就滿足不了實際要求。檢測中使用的不透水儀對測量結果也有一定的影響，不透水儀在使用的過程中密封性應該保持良好，保證其可以長時間承受壓力。在檢測過程中如果不透水儀存在漏水的情況，那么其就不能保持在規定的壓力內，從而影響到不透水儀的檢測結果。電熱恒溫箱也是檢測中的一個必備裝置，電熱恒溫箱在使用過程中應該有熱風循環裝置，運用此裝置來保證箱內溫度的均衡，保證試件可以均勻受熱，如果受力不均勻則會對最終檢測結果造成影響。
1.2取樣和制樣的影響
取樣和制樣是瀝青防水卷材料檢測中的重要步驟，取樣和制樣過程中也極容易對檢測結果造成影響。取樣時應該選取尺寸、卷重、外觀等均合格的產品中選出一卷，縱向上截取50cm，橫向上截取250cm作為試驗件[1]。選取試驗品時要保證瀝青防水卷材的表面沒有孔洞、裂縫、麻面、露胎等情況，如果出現有這些情況會影響到最終檢測的準確性。制樣過程切取拉力試件時應該保證切口的垂直整齊，防止切口出現坡口的情況，坡口的情況一旦出現會使最終的檢測結果或者偏高或者偏低。如果切口出現不整齊的情況，試件的邊緣會出現不平滑的現象，會導致檢測結果偏低。另外樣品的卷頭和邊緣的材質在生產的過程中會出現疏松、不勻的現象，這樣的情況會對瀝青防水卷材的透水性、柔度和耐熱性產生一定的影響。
1.3試驗條件的影響
瀝青防水卷材具有較好的感溫性，在檢測的過程中容易受到外部環境溫度的影響，這也要求式樣應該放在干燥的地方，溫度保持穩定。一些試驗顯示在不同的溫度下開展試驗，瀝青防水卷材的檢測結果會出現差別，在縱向和橫向上溫度高的試樣所能承受的拉力較小。另外在試驗的過程中對試樣進行不透水性試驗時所采用的水應該是蒸餾水或者潔凈的淡水。如果選用了含有較多雜質的水來做試驗會導致水中所含的雜質與試件的覆蓋層發生反應，使試件的抗滲透性有所下降，同時水中所含的雜質也會阻礙水的自由滲透，導致檢測結果最終出現偏差。
2瀝青防水卷材力學性能的檢測
瀝青防水卷材力學性能檢測中延伸率的檢測是一項重要內容，斷裂延伸率可以把拉伸試驗后試件完全斷開作為斷裂延伸率的判斷指標，也可以把試件瀝青層出現空洞、裂縫等時的伸長率作為斷裂延伸率的判斷標準。在測量的過程中對試件所處的狀態要加以注意，有時試件斷裂時所用的拉力不一定最大，當運用最大的拉力時試件也不一定斷裂，因此試件測試必須在規定的狀態下記行，防止測得的延伸率不準確。對瀝青卷材做拉伸實驗時斷裂在夾具20mm內時試件就應該作廢，應該重新取樣進行試驗。試件進行檢測時試件會經常從夾具處斷裂，這容易出現內部胎基整體滑移的現象。對于這種情況可以采用纏繞式夾具或者在卷材的兩端處纏繞上膠布來增加夾具接觸處的摩擦阻力，這樣可以有效避免類似問題的產生。檢測中一般不同種類的瀝青防水卷材有著不同的檢測標準，所以在檢測的過程中就應該根據防水卷材的種類選好相應的標準。對于同一種卷材的試件而言，不同的規格型號，其物理力學性能的指標也不盡相同。這也要求檢驗人員在監測的過程中認真區分這些不同的卷材[2]。在很多情況下由于送檢單位對卷材的種類了解不清楚，出現了將試樣品種填錯的情況，這就導致了在檢測過程中檢測標準運用錯，導致最后檢測結果出現了不準確的情況。瀝青防水卷材進行拉力檢測時加荷速度會影響到最終的測試值，如果加荷速度快，測試值則會偏高，反之，測試值就會偏低。因此拉伸速度應該保持在標準所規定的測試速度范圍內。
3結語
瀝青防水卷材作為防水工程的重要材料在防水工程中發揮了重要的作用。瀝青防水卷材的力學性能的檢測是對其總體性能的一個反映，應該采取切實措施保證力學性能檢測的準確性。對于影響檢測結果的因素要努力加以避免，采取正確的方式進行法檢測，保證最終檢測結果的準確。
作者：夏力哈爾·阿山哈孜 單位：新疆省伊犁州產品質量檢驗所
隨著汽車工業的飛速發展，安全、能耗和環境問題越來越受到各國的關注。為了節約能源并且減少汽車尾氣排放，先進高強度汽車用鋼的開發是主要研究方向［1］。近年來，美國科羅拉多礦校JohnSpeer教授提出了一種新型熱處理—Q＆P工藝［2-5］，成為高強度汽車用鋼研究的熱點。該工藝通過先奧氏體化退火再淬火至Ms～Mf溫度得到一定量的馬氏體和殘留奧氏體，再在稍高于Ms溫度控制C元素從馬氏體向殘留奧氏體配分，最后淬火得到富集C的殘留奧氏體和馬氏體的復相組織。由于殘留奧氏體的相變誘發塑性(TRIP)效應故Q＆P鋼具有良好的綜合力學性能。Q＆P工藝的關鍵是通過設計合理的成分、制定合理的退火工藝來獲得一定量并且具有合適穩定性的殘留奧氏體［6］。Q＆P工藝按退火溫度分有完全奧氏體化Q＆P工藝和兩相區Q＆P工藝，前者室溫組織為殘留奧氏體+馬氏體，后者為鐵素體+殘留奧氏體+馬氏體。本實驗通過兩相區Q＆P退火工藝，在傳統Q＆P鋼成分基礎上添加適量Nb和Ni來提高其力學性能。Nb具有細化晶粒的作用［7］，而Ni是強烈的穩定奧氏體元素［8］，并且Mn鋼熱軋板室溫組織馬氏體含量較多，冷軋易出現邊裂現象，另外Ni的固溶強化比Mn低，冷軋容易進行，同時添加Ni能改善鋼的耐蝕性，故采用少量Ni取代部分Mn。本文模擬連續退火工藝對實驗鋼在不同退火溫度下的顯微組織和力學性能進行了對比和研究。
1實驗材料與方法
實驗用鋼采用50kg真空感應爐熔煉，化學成分如表1所示。采用Thermo-Calc軟件進行熱力學計算實驗鋼的相變點，其Ac1、Ac3、Ms點溫度分別為650、726和170℃。實驗鋼澆鑄成錠并鍛造成100mm×60mm×40mm的鍛坯，鍛坯經1200℃保溫1h后熱軋，開軋溫度1150℃，經五道次軋制，終軋溫度為870℃，卷取溫度為660℃。熱軋板經酸洗除磷后冷軋，冷軋壓下率為50%，得到厚度為1.5mm的冷軋板。Q＆P熱處理工藝示意圖如圖1所示。先將實驗鋼在兩相區奧氏體化退火，然后淬火至160℃，接著在400℃進行配分處理，最后淬火至室溫。連續退火工藝在ULVACCCT-AY-Ⅱ型板材退火模擬試驗機上進行，退火溫度分別為650、670、690和710℃。根據國標GB/T228.1－2010，將熱處理后的鋼加工成50mm標距的標準拉伸試樣，并在室溫下進行拉伸試驗，對每種狀態的拉伸試樣進行兩次拉伸測試，性能指標取其平均值。退火后鋼板的金相試樣經機械拋光和4%硝酸酒精侵蝕后，在ZEISSAX10光學顯微鏡(OM)和QuantaFEG450熱場發射環境掃描電鏡(SEM)下觀察其顯微組織形貌和各相的形態分布。EBSD技術用于決定殘留奧氏體相分布，高分辨率EBSD圖片在步長為50nm放大倍數為10000×條件下獲得，并用HKLChannel5軟件進行數據處理。
2實驗結果及討論
2.1退火溫度對組織的影響
實驗鋼經兩相區Q＆P工藝之后的顯微組織如圖2所示。其顯微組織由塊狀鐵素體+殘留奧氏體/馬氏體混合組織組成。其中，白色組織為鐵素體，深色組織為塊狀殘留奧氏體/馬氏體。從圖中可以看出，晶粒尺寸達到了亞微米級別，光學顯微鏡的分辨尺度下很難辨認組織的細節與狀態。隨著退火溫度的升高，白色區域逐漸減少，深色區域逐漸增多。圖3為實驗鋼Q＆P處理后的SEM照片。經歷兩相區退火后，從圖中可以看出，深色塊狀下凹區域為鐵素體，細小的碳化物彌散分布在鐵素體基體上，白色塊狀為馬氏體或殘留奧氏體。在650℃退火時，由于剛到Ac1溫度，馬氏體/殘留奧氏體組織很少，組織中存在大塊的冷軋變形的未再結晶區和彌散的未溶碳化物顆粒;高于Ac1退火時，隨退火溫度升高，未再結晶區和碳化物逐漸減少，馬氏體/殘留奧氏體逐漸增加。當退火溫度為670℃時，形變基體的再結晶程度增加，同時有塊狀馬氏體/殘留奧氏體組織增多，說明退火溫度已經處于兩相區的溫度范圍;當退火溫度為690℃時，超細化的馬氏體/殘留奧氏體彌散的分布在基本再結晶的基體上，同時未溶解的滲碳體已經很少;當實驗鋼在710℃退火時，基體中基本不存在碳化物。
2.2退火溫度對力學性能的影響
圖4為不同退火溫度下實驗鋼工程應力應變曲線。實驗鋼在彈性變形結束后，出現了不同的加工硬化現象，當退火溫度為650℃以及670℃時，實驗鋼拉伸曲線的塑性變形階段呈現出雙曲的特征，即曲線在塑性變形的初期即開始出現局部變形，拉伸曲線逐漸下降，隨后又產生一定的加工硬化，拉伸曲線逐漸上升，直至斷裂;當退火溫度為690℃時，應力應變曲線出現了呂德斯類型臺階，這與局部應變有關，應變局部存在于狹窄的變形帶中［11］，當應變約為0.09時，由于應變積累到一定程度，殘留奧氏體發生馬氏體轉變產生加工硬化出現了第一個臺階，當應變積累達到約0.23時，實驗鋼發生失穩斷裂。當退火溫度達到710℃時，出現了明顯的加工硬化現象，這主要是因為710℃時鋼中殘留奧氏體含量較多，殘留奧氏體相變產生TRIP增塑效應的結果，之后應力應變曲線呈鋸齒狀，這稱為PLC效應，直至失穩斷裂。退火溫度為650、670和690℃時，隨溫度升高，斷后伸長率逐漸升高，抗拉強度和屈服強度逐漸降低，這是因為隨退火溫度升高鐵素體回復再結晶程度增大，且滲碳體逐漸減少。圖5不同退火溫度Q＆P鋼的力學性能Fig．5MechanicalpropertiesofthesteeltreatedbyQ＆Pprocessatdifferentannealingtemperatures圖5是實驗鋼不同退火溫度條件下力學性能對比。從圖看出，隨退火溫度升高，抗拉強度有下降的趨勢，但變化幅度不大，而斷后伸長率呈現先上升后下降的趨勢，且在690℃達到最大，峰值為23.5%。由圖中可知，退火溫度為690℃時，強度和塑性達到最佳結合，強塑積最大，達到28GPa?%。
2.3殘留奧氏體的XRD測量結果
采用X射線衍射技術對不同退火溫度處理后樣品中殘留奧氏體含量進行了測定。不同溫度下的XRD譜如圖6所示。由圖中可見，退火溫度為650℃時，幾乎沒有殘留奧氏體峰，隨退火溫度升高，殘留奧氏體相對衍射強度逐漸增大且(200)γ和(211)γ峰基本以相同比例增加而鐵素體峰卻逐漸較弱。這主要是因為退火溫度升高，兩相區得到的殘余奧氏體增多，在隨后的淬火和配分中，C配分穩定的奧氏體含量大于奧氏體分解或相變的量。留奧氏體體積分數逐漸升高。退火溫度為650℃時，奧氏體中碳含量最大，這主要是因為此時殘留奧氏體含量較少，因此TRIP效應不明顯導致塑性較差，說明此時殘留奧氏體體積分數是影響塑性的主要因素。退火溫度在650℃以上時，殘留奧氏體碳含量先升高后降低，在690℃時達到最大，這和圖5斷后伸長率表征結果趨勢一致，說明當退火溫度在Ac1以上時，殘留奧氏體中碳含量是影響塑性的主要因素。
3殘留奧氏體增塑效應分析
殘留奧氏體在Q＆P鋼中至關重要，其體積分數、化學成分、尺寸、形貌、以及位置都是影響殘留奧氏體穩定性的因素。殘留奧氏體對塑性有3個效應，一個是TRIP效應，另一個是阻礙微裂紋擴展(BMP)效應，最后是殘留奧氏體吸收位錯(DARA)效應［12］。圖8是通過HKLChannel5數據處理軟件得到的FCC相和BCC相分布結果。圖中灰色和黑色是由于位錯密度等缺陷導致的襯度不同所致，其中灰色為鐵素體，黑色為位錯密度高馬氏體，藍色塊狀為殘留奧氏體，綠色線條代表2°～15°晶界，一般認為是亞晶界，黑色線條為＞15°晶界，一般認為晶界。從圖中可以看出，隨著退火溫度的升高，殘留奧氏體的比例逐漸增高，到710℃時，達到最大，這是由于隨退火溫度升高，退火時兩相區奧氏體含量逐漸升高，相當一部分被保留在室溫成為殘留奧氏體。但是由于710℃時，殘留奧氏體塊較大且分布不均勻，導致殘留奧氏體穩定性下降，因此此溫度下塑性較差。而690℃時，殘留奧氏體尺寸相近且均勻彌散分布于鐵素體基體上，由圖7可知，此時奧氏體碳含量也相對較高，因此，殘留奧氏體也相對穩定，塑性最好。
4結論
1)實驗鋼在傳統C-Si-Mn鋼成分基礎上，添加適量Nb和Ni，得到了亞微米級別的晶粒尺寸，并且在室溫獲得了大量穩定存在的殘留奧氏體;2)采用兩相區Q＆P工藝處理，得到了塊狀鐵素體+塊狀馬氏體+殘留奧氏體組織。基體為鐵素體，隨著退火溫度增加，殘留奧氏體含量逐漸增多，且殘留奧氏體晶粒逐漸增大;3)不同退火溫度下實驗鋼表現出不同的力學性能，在690℃退火時，得到最佳的力學性能。其強度為1195MPa，斷后伸長率為23.5%，強塑積達到28GPa?%。
作者：苗丹陽 唐荻 趙征志 丁然 單位：北京科技大學冶金工程研究院
過去的幾十年我國工業迅速發展的同時，增大了對礦產資源的需求量。而礦產資源開采及選別過程中產生了諸如煤矸石、鐵尾礦類大量的工業危險固體廢棄物［1］，大量廢棄物的堆存帶來的諸如土壤、空氣和水體污染等一系列的問題。長期以來我國的一次能源消耗中70%來自煤炭。大量的煤炭開采、選別過程中產生了占原煤產量10%～15%煤矸石［2］，大多數的煤矸石被露天堆放在陸地上，2014年統計數據表明，我國煤矸石的堆存量已經達到50億噸，占地約1.2萬公頃［3-4］。而鋼鐵行業發展中產生的鐵尾礦在工業固體廢棄物中的比例也越來越大，來自金屬礦山的尾礦堆存超過120億噸，鐵尾礦占到了其中的1/3［5-6］。我國煤矸石和鐵尾礦的堆存總量接近100億噸，已經成為一個緊迫的環境問題，因此對它們進行資源化利用是相當必要的。國內外許多研究機構、生產企業對煤矸石和鐵尾礦的資源化利用進行了研究與報道，可大多數研究、應用集中在制備傳統的低附加值建筑材料如水泥［7］、磚［8］。微晶玻璃具有高耐磨性、耐腐蝕強和機械性能高的細粒度多晶材料［9-10］，被廣泛的關注和應用。通常煤矸石和鐵尾礦的礦物組成為長石和石英［11-12］，主要化學成分為Fe、Al、Si等，以及其它的Na、Ti等次要與元素，這些礦物和化學元素是制備微晶玻璃所必需的條件。同時，煤矸石和鐵尾礦組分中SiO2含量可以達到70%，相比較粉煤灰、高嶺土和紅柱石等工業廢料和礦物質，可以成為低成本的硅源生產微晶玻璃。本文采用熔融法澆鑄制備微晶玻璃，同時分析微晶玻璃的結晶行為、微觀結構和性能，為研究煤矸石和鐵尾礦制備CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃提供理論依據和技術基礎。
1實驗原料與方法
1.1實驗原料
實驗選用房山煤矸石(煅燒后)和山西靈丘鐵礦尾礦，其化學成分列于表1。由表1可知，煤矸石、鐵尾礦原料中SiO2及Al2O3組分總計為79.35%和62.40%，原料中含有的TiO2，為微晶玻璃晶體成核提供了條件。煤矸石煅燒后其礦物成分以石英和鈣長石為主，伴有少量白云母、赤鐵礦，鐵尾礦的礦物成分以石英為主，伴有角閃石、斜長石等。為改善微晶玻璃使用性能和工藝性能，在煤矸石和鐵尾礦主要原料的基礎上，加入化學分析純二氧化硅與氧化鋁純作為成分調整劑，NaNO3與Sb2O3化學分析純作為澄清劑加入，調質后的基礎玻璃的化學成分見表1。
1.2實驗方法
1.2.1材料的預處理原狀煤矸石經預先破碎至－2mm后烘干至含水率在1%以下，用裝料量為5kg質量級配為鋼球60kg、鋼鍛40kg的SM500mm×500mm試驗用球磨機粉磨，控制磨后細度為0.08mm方孔篩篩余10%以下，用CD-1400X型馬弗爐經750℃煅燒3h去除原料有機雜質。1.2.2微晶玻璃的制備實驗將一定配比的原料與成分調節劑、澄清劑等原料置于剛玉坩堝，而后置入CD-1700X型馬弗爐，在1500℃下充分融化、澄清，保溫180min。將均一的熔漿體澆鑄成12cm×12cm×4cm的正方體大塊并迅速放入650℃的晶化爐保溫2h，以1℃/min降至室溫以消除玻璃內應力。在馬弗爐內升溫至1450℃，并保溫4h充分澄清、均化。將均一的熔漿體澆鑄成12cm×12cm×4cm的正方體大塊并迅速放入650℃的晶化爐保溫5h，以1℃/min降至室溫以消除玻璃內應力。將上述玻璃大塊切磨成6mm×10mm×40mm長條試塊。分別置于不同的核化溫度(680、720、760、800)℃和核化時間3h、晶化溫度(920、960、1000、1040)℃和晶化時間1h條件下，進行強度測試。實驗所用的強度測試方法按照GB/T6569－2006《精細陶瓷彎曲強度試驗方法》進行。DSC分析采用差熱分析儀(STA409C/CDNetzschGertebauGmbH，selb);XRD分析儀為M21X超大功率X射線衍射儀，額定管電壓20～60kV，最大額定電流500mA;SEM分析所用儀器為聚焦離子束場發射掃描電子顯微鏡。
2結果與討論
2.1熱分析與組成
差示掃描量熱法(DSC)能夠精確的測定物質與熱量有關的物理化學反應，為微晶玻璃的核化和晶化溫度的確定提供了重要依據［13］。將1500℃熔融的煤矸石鐵尾礦微晶玻璃漿體急冷水淬，制備成水淬渣，經過烘干、破碎、研磨至74μm基礎玻璃粉末進行DSC分析。圖1為煤矸石鐵尾礦基礎玻璃的熱分析曲線，從圖1中可見DSC曲線上有2處明顯的與熱相關的反應:即745℃的吸熱反應和917℃的放熱反應。745℃的吸熱峰是轉變溫度，不是核化吸熱，而是在熱處理中基礎玻璃粉末吸熱發生軟化變形后微觀結構重排引起的。實際上，玻璃轉變溫度為700～800℃溫度區間。為了討論微晶玻璃制備中核化溫度的影響，選擇核化溫度為680、720、740和760℃。917℃處尖銳的放熱峰，為玻璃的析晶放熱反應，為了討論微晶玻璃制備中晶化溫度的影響，選擇晶化溫度為900、940、980和1020℃。
2.2核化溫度對微晶玻璃結構和性能的影響
玻璃的主晶相的種類和數量被原料成分控制，而玻璃的結構和性能受熱處理工藝制度影響［14］。為了優化玻璃的熱處理溫度，將微晶玻璃在680、720、740和760℃下核化3h，所得的不同核化溫度微晶玻璃X射線衍射結果如圖2所示。圖2曲線(1)中經核化后的微晶玻璃試樣，在2θ=26.48°、29.66°與43.22°處顯示有晶體小峰，其主晶相為普通輝石(Ca(Mg，Fe，Al)(Si，Al)2O6)，說明玻璃試樣中已經有部分晶核的形成。此外，由于XRD譜中含有數目眾多的毛刺小峰，說明微晶玻璃中含有一定數量的玻璃相。曲線(2)～(4)中，玻璃試樣經720、760和800℃核化保溫3h后，微晶玻璃試樣析出晶相種類均為普通輝石，但是隨溫度從720℃升高到800℃，衍射峰呈現逐漸增強趨勢，說明析出的普通輝石晶相數量有變化，曲線(4)中經800℃的核化處理后的微晶玻璃試樣，其主晶相衍射峰最強。圖3為微晶玻璃經1%HF溶液腐蝕、清洗、干燥并噴碳處理，經用掃描電子顯微鏡對核化后(680、720、740、760℃)保溫2h的4組樣品進行了SEM和EDS分析圖。從圖3的SEM中可以觀察到微球狀顆粒析出，且隨著核化溫度的升高，微球狀顆粒的分布越來越均勻，致密度也相應的提高。從圖3(a)中可以看出，核化溫度為680℃時開始出現微晶玻璃的單粒狀晶體，也出現了幾個粒徑較大的球狀晶粒，晶粒尺寸約為200nm，其中還存在少數晶粒為30～40nm不等的小晶粒，這些微晶粒的出現，預示著試樣結晶的開始。對粒狀晶體1進行EDS半定量分析，并結合圖2的XRD分析可知，該晶體為普通輝石。圖3(b)中經720℃核化處理后，微晶玻璃的晶粒開始變小而且均勻化，晶粒尺寸為30～100nm，視域中可見個別形貌清晰的晶粒凝聚的現象，圖中左上角的團簇由若干個30～40nm晶粒凝聚而成約100nm微晶粒，同時在右下角區域可見粒徑在100nm以下的微球粒。經760℃核化后的微晶玻璃中出現納米級別的微晶粒數量增多，遍布于整個視域中，晶粒大小更加均勻，晶粒尺寸為50～100nm，圖中可見個別粒徑較大的晶粒，由若干個30～40nm晶粒團簇凝聚而成，其粒徑約200nm。800℃核化后的SEM圖3(d)中，可以觀察到晶粒比較典型的凝聚成團的現象，晶粒呈現大量凝聚，納米級的晶粒邊界開始消失［14］。由于彎曲強度離散性小，準確可靠，而且試樣容易制備，因而彎曲強度作為考察微晶玻璃強度的主要指標之一［15］。將經過核化保溫的4組微晶玻璃試樣，以5℃?min－1升溫速率勻速升溫至900℃后，晶化保溫1h，分析核化溫度對彎曲強度的影響。經過測得的數據，得到不同的核化溫度對微晶玻璃彎曲強度影響的關系圖4。從圖4中可以看出，在晶化溫度為900℃保溫1h條件下，試樣的彎曲強度呈現為隨著核化溫度的升高，核化溫度為760℃的微晶玻璃試樣強度最大，達到204.32MPa。隨著核化溫度的進一步提高，微晶玻璃的彎曲強度減小，當核化溫度達到800℃時，微晶玻璃試樣彎曲強度下降到156.47MPa。結合圖3可知，隨著核化溫度的升高，微晶玻璃的晶粒數量呈增大趨勢，致密度提高，且晶粒分布越來越均勻，雖然有大量細小均勻的晶粒產生，但微晶玻璃內仍有大量連續的玻璃體存在(由圖2可知)，微晶玻璃材料的破壞通常是沿著晶界玻璃體進行的，由于基體內玻璃體的存在斷裂強度較大，所以微晶玻璃的彎曲強度較低［16］。760℃核化處理后，微晶玻璃基體內晶粒明顯增多，其內部玻璃體減少，玻璃體的連續被打破，晶粒間分布均勻致密，此時微晶玻璃有最大的彎曲強度值。而800℃核化后，微晶玻璃內部的微觀組織出現缺陷，這可嫩由于過高的核化溫度使得晶粒凝聚、重熔導致微晶玻璃內部過大的組織應力而出現微裂紋，從而使微晶玻璃的彎曲強度下降［16］。
2.3晶化溫度對微晶玻璃結構和性能的影響
為了確定微晶玻璃優化的熱處理溫度，將基礎玻璃試樣在760℃下核化3h，然后在900、940、980和1020℃晶化處理1h，所得微晶玻璃試樣的X射線衍射結果如圖5所示。由不同的晶化溫度得到的XRD可以看出，在900、940、980和1020℃晶化溫度下得到的主晶相為普通輝石(Ca(Mg，Fe，Al)(Si，Al)2O6)。在2θ角等于30°和35°時，XRD曲線中有非晶相引起的比較平緩饅頭峰，這說明微晶玻璃試樣中不僅存在普通輝石的晶態結構，同時也有未完全結晶的非晶成分，饅頭峰整體比較平緩，說明晶化處理后的微晶玻璃析晶情況良好。隨著晶化溫度從900℃升高到1020℃，主晶相普通輝石的衍射峰呈現逐漸增強趨勢，曲線(3)中微晶玻璃試樣在980℃的晶化處理后，主晶相衍射峰最強，當晶化處理溫度升高到1020℃時，曲線(4)中的晶體衍射峰減弱。圖6為經900、940、980和1020℃晶化處理后的微晶玻璃試樣的SEM圖。試樣經過核化后，通過晶化處理能夠使數目眾多的晶核形成。經過900℃晶化處理的圖6(a)中，有大量形貌接近于圓形形態的晶粒生成，一些晶粒尺寸30～50nm的晶粒團聚在一起，排列緊密，同時視域中左上角還存在一些尺寸約100nm的晶粒，晶體排列相對疏松。隨著晶化溫度的升高，940℃晶化處理的圖片6(b)中可以觀察到晶粒比較典型的凝聚成團的現象，大量尺寸約100nm的晶粒之間排列緊密，晶粒間的邊界相對于圖6(a)晶粒尺寸增大，其形狀更趨向規則化且結構致密。這對提高微晶玻璃的物化性能有利，是比較理想的晶化處理結果。與圖6(b)相比較，圖6(c)中尺寸約100nm的晶粒間相互接觸，但晶粒邊界清晰可見，圖中區域出現兩塊大的晶粒凝聚，晶粒間的邊界開始消失。在圖6(d)中，試樣隨著溫度的升高的延長，在整個空間內出現了晶粒的大量凝聚，在團簇體中的某些區域，已經觀察不到納米晶粒的邊界，部分晶粒已發生重熔。圖7為晶化后的微晶玻璃試樣與彎曲強度的關系。可以看出，隨著晶化溫度的升高，彎曲強度值呈現先增大而后降低的趨勢，在980℃時彎曲強度的最大值達到236.63MPa。當晶化溫度為1020℃時，彎曲強度下降到199.27MPa。微晶玻璃的力學性質不僅受晶體粒晶(材料構成)的影響，還受到的氣孔、裂紋、微應力，玻璃相和自身空隙等的大小、分布、形狀和分布狀態等因素影響。如將這些影響因素，可以認為，微晶玻璃的粒晶越小，成核密度越大，則強度越高。結合圖6可知，隨著晶化溫度的升高，微晶玻璃試樣形成晶粒數量逐漸增多，晶體含量增加，且晶粒分布越來越均勻，致密度提高。在980℃晶化處理后，微晶玻璃基體內產生了大量細小均勻的晶粒，整體析晶狀況良好，此時微晶玻璃有最大的彎曲強度值。而1020℃晶化后，微晶玻璃內部的微觀組織出現缺陷，發生了晶粒回收的重熔現象，導致晶體內部結構產生了缺陷，試樣的彎曲強度反而降低。
3結論
1)利用煤矸石和鐵尾礦為主要原料，可以制備具有優異機械強度的CaO-MgO-Al2O3-SiO2體系微晶玻璃，其主晶相為普通輝石(Ca(Mg，Fe，Al)(Si，Al)2O6);2)通過熱處理制度對微晶玻璃結構和性能的研究可知，煤矸石鐵尾礦在最佳熱處理制度為:760℃核化3h，晶化溫度980℃，保溫1h的條件下，可制備抗彎強度為236.63MPa的微晶玻璃;3)隨熱處理溫度升高，煤矸石鐵尾礦微晶玻璃主晶相的種類沒有改變，但其衍射峰呈現先增強后減小的趨勢。同時，微晶玻璃的彎曲強度會提高，但熱處理溫度過高內部就會出現晶粒凝聚、重熔導致微晶玻璃內部過大的組織應力而出現微裂紋，從而使微晶玻璃的彎曲強度下降。
作者：王長龍 梁寶瑞 鄭永超 劉世昌 楊建 單位：北京科技大學土木與環境工程學院工業典型污染物資源化處理北京市重點實驗室 河北工程大學土木工程學院 清華大學材料科學與工程學院先進材料教育部
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)具有良好的耐沖性和耐應力開裂性，在較寬溫度范圍內有良好的柔韌性，在日常生活中應用相當廣泛，但其氧指數僅為19，極易燃燒，且燃燒產物含有一氧化碳，所以對其進行阻燃研究一直是個熱門課題[1-3]。目前我國常用的阻燃劑有鹵系阻燃劑和無機阻燃劑，由于鹵系阻燃劑燃燒時會釋放大量煙霧和有毒氣體，目前已逐漸被限制使用。無機系阻燃劑具有安全性好、無毒、對環境影響小、應用面廣且原料豐富等優點，在市場上所占份額日益增加[4]。氫氧化鋁與氫氧化鎂是無機系阻燃劑中用量最大的兩種[5]，Mg(OH)2是一種添加型高抑煙阻燃劑,具有很好的抑煙效果，但其在有機材料中的分散性和相容性較差，無法直接用作阻燃劑[6]；而鋁化合物阻燃劑必須經過大量的填充，才能起到阻燃效果，從而影響了材料的力學性能[4]。水滑石是一種層柱狀雙金屬氫氧化物（簡稱LDHs），既兼具了Mg(OH)2和Al(OH)3的優點，又客服了各自的不足[7]。LDHs層間含有CO32-和結晶水，層板上有大量羥基，添加到聚合物中的鎂鋁水滑石阻燃劑受熱分解時，放出的二氧化碳和水能稀釋可燃氣體濃度并隔絕氧氣的進一步侵入，從而減弱火勢，達到阻燃的目的[8]。而分解產生的MgO和Al2O3可形成隔熱層；同時受熱分解時吸收大量的熱量，降低燃燒體系的溫度。由此可見，LDHs具有阻燃、消煙、填充等多種功能，是一種發展前途廣闊的阻燃劑新品種[9]。本文主要通過微波晶化法合成含有不同層間陰離子插層組裝的錳鎂鋁水滑石，與EVA混合制備水滑石含量分別為5%和20%的復合材料，并對復合材料進行阻燃性能和力學性能的測定。
1實驗部分
1.1微波晶化插層法制備錳鎂鋁水滑石
稱取5.8g硬脂酸于加入100mL蒸餾水的四口瓶中，在70℃、氮氣保護條件下溶解。待完全溶解后，用10mL1.0mol?L-1的Al(NO3)3，39.5mL1.0mol?L-1的Mg(NO3)2及1.0mL0.5mol?L-1的Mn(NO3)2的混合溶液進行滴定，控制滴定速率，使其約1h完成，最后用1.2mol?L-1的NaOH溶液調節pH值為7~8。在70℃下晶化1.5h。最后，將反應漿液倒入干凈的大燒杯中，在微波爐中微波30min。微波后的漿液經洗滌，抽濾，干燥，粉碎及過篩之后獲得硬脂酸插層的錳鎂鋁水滑石粉末。采用同樣的方法獲得硼酸、十二烷基硫酸鈉及碳酸根插層的錳鎂鋁水滑石粉末。其中，碳酸根插層時用Na2CO3和NaOH的混合堿液代替NaOH溶液進行滴定，無需進行氮氣保護。采用混合陰離子溶液進行插層的時候，方法與上面相似。將5.8g硬脂酸、6.0g硼酸、6.0g十二烷基硫酸鈉一起溶于蒸餾水中，分別用1.2mol?L-1的NaOH溶液和混合堿液進行滴定，以下步驟與上面方法相同。分別獲得混合陰離子插層不含CO32-錳鎂鋁水滑石粉末和混合陰離子插層含CO32-的錳鎂鋁水滑石粉末。以上晶化法合成的碳酸根插層錳鎂鋁水滑石，硼酸根插層錳鎂鋁水滑石，硬脂酸插層錳鎂鋁水滑石，十二烷基硫酸根插層錳鎂鋁水滑石，硼酸根、十二烷基硫酸根、硬脂酸根混合插層錳鎂鋁水滑石，硼酸根、十二烷基硫酸根、硬脂酸根、碳酸根混合插層錳鎂鋁水滑石，本文分別簡寫為：LDHC、LDHB、LDHC18、LDHC12、LDHM3、LDHM4。
1.2改性水滑石與EVA制備復合材料
本實驗采用轉矩測量儀混料，設定溫度為150℃，轉速60r?min-1,將各種陰離子插層錳鎂鋁水滑石樣品按5%、20%的比例添加到EVA28中，混合后加入到轉矩測量儀，混合時間為10min。出料后立即壓板，防止產生過多氣泡，影響測定結果，取出后壓片，熱壓溫度為135℃，熱壓時間為2min，壓力10MPa；之后再冷壓，阻燃系數測定板厚為3mm，力學性能測定板厚為1mm，壓板后用模具切割出各種尺寸的樣條，供性能測試。
1.3FT-IR測定
FT-IR分析技術已廣泛應用于獲取水滑石層間陰離子、結晶水及層中晶格氧振動及雜質的有關信息。實驗所用儀器為美國生產的Avatar360型FT-IR紅外分光光度計，測定波數范圍為400~4000cm-1。
1.4XRD測定
實驗所用儀器為日本理學生產的D/MAX2200VPC型X射線衍射儀，Cu_Kα輻射源，輻射源，管電壓40kV，管電流30mA。
1.5氧指數測定
實驗所用儀器為江寧縣分析儀器廠生產的JF-3型氧指數測定儀。參照GB/T2406-1993的方法測定氧指數，氧指數樣條尺寸：長120mm，寬6.5mm，厚3.0mm。根據實驗需要設定氧氣瓶、氮氣瓶氣壓為0.4MPa，根據實驗需要設定氧氣、氮氣的流量，待各部分氣壓氣流穩定后將標記好長度的樣品放入燃燒池，點燃，記錄時間，不斷調整氧氣氮氣的百分比，使得樣品燃燒的時間恰好為3min，記錄氧氣百分比。
1.6力學性能測定
此性能測試采用微機控制電子萬能試驗機，儀器設定為大變形非金屬測定，試樣速度為50mm?min-1,標距25mm，將樣品裝入儀器，上下固定牢靠，測定結束后，保存測量結果，調出數據。
2結果與討論
2.1FT-IR分析
由圖1可以看出，產物均在3460cm-1附近出現層中-OH的氫氧鍵伸縮振動峰[10]，這是由于水滑石層間含有大量的羥基。由于樣品表面吸附和層間空隙插入了一定數量的H2O，因此，在1634cm-1附近出現結晶水的-OH的彎曲振動峰。從紅外譜圖可以看出LDHC表面吸附或晶格層間插入的水分子含量最多。波數1562cm-1處為硬脂酸的C=O鍵不對稱伸縮振動峰，波數為1236cm-1出現的吸收峰均為十二烷基硫酸根離子的S=O伸縮振動峰，1365cm-1的吸收峰屬于碳酸根中C-O的面內彎曲振動特征峰。從紅外譜圖(a)分析可知，本實驗成功地將碳酸根插層到錳鎂鋁水滑石。從紅外譜圖(d)分析可知，本實驗成功地將硬脂酸根插層到錳鎂鋁水滑石。在(e)譜圖中的波數1090cm-1、1038cm-1附近的吸收峰為SO42-的特征吸收峰[11]，由此可知，本實驗成功的將十二烷基硫酸根插層的錳鎂鋁水滑石。在(f)譜圖中的波數1012cm-1、850cm-1處的吸收對應B-O鍵的伸縮振動[12]，由此可知，本實驗成功地將硼酸根插層到錳鎂鋁水滑石。在譜圖(b)、(c)中，既含有波數1090cm-1、1038cm-1附近SO42-的特征吸收峰，又含有波數為1562cm-1C=O鍵不對稱伸縮振動峰。所以，可以認為在混合組裝插層時，成功地將十二烷基硫酸根和硬脂酸根同時插層到錳鎂鋁水滑石。
2.2XRD分析
由圖2可看出，六種插層組裝的水滑石均表現出反映水滑石的層狀結構(003)、(006)和(012)晶面的特征衍射峰和反映層板結構的(110)晶面的特征衍射峰[13]，說明均成功合成出了錳鎂鋁水滑石；此外，相比于譜圖2(a)，其他譜圖的(006)晶面衍射峰位置向小角度偏移，而(110)晶面附近的衍射峰位置沒有發生變化，說明不同陰離子插層進入層間后，引起了層間距的變化，并沒有影響水滑石層板結構。2(d)和2(e)的(003)衍射峰不明顯，說明無機相的長程有序結構被破壞，LDH片層被剝離分散形成層離型結構[14]。從圖2還可看出碳酸根插層錳鎂鋁水滑石(LDHC)基線低且平穩，衍射峰峰型窄而尖且無其他雜質峰，表明晶面生長的有序程度最高，結晶度好，晶相單一。
2.3阻燃性能分析
極限氧指數（LOI）是指在規定條件下，試樣在氧、氮混合氣流中，維持平穩燃燒所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分數表示。LOI的大小表示了材料相對的燃燒難易程度。從表1可以看出，六種類水滑石/EVA復合材料的氧指數較純EVA28都有一定程度的提升，5%LDHB摻雜后提升最低為0.7%，而摻雜20%LDHC后EVA的阻燃性能提升最高，達到6.5%，說明各種阻燃劑對EVA均有阻燃作用。類水滑石受熱分解時，由于吸熱，會降低EVA表面溫度，釋放出的水蒸氣能稀釋可燃氣體濃度；同時，由于類水滑石特殊的層狀結構賦予其較大的比表面積，可以吸附EVA燃燒過程產生的微粒和有害氣體，從而起到消煙作用；分解產生的氧化鎂、氧化鋁、氧化鋅等殘余物形成隔熱層，并隔絕空氣中的氧氣，從而起到阻燃作用。除了LDHC12-EVA復合材料外，其他復合材料是均隨著水滑石含量的增大而呈增大的趨勢，LDHC12-EVA復合材料隨著水滑石含量的增大而呈減小的趨勢，原因是由于層間插入的十二烷基硫酸根中含有大量碳氫硫，起到了助燃的效果。含量為20%的LDHC-EVA極限氧指數最高，是由于其含有的水分子數量最多，吸熱釋放的結晶水最多。
2.4力學性能分析
實驗所用儀器為深圳市瑞格爾儀器有限公司生產的微機控制電子萬能試驗機，拉伸速率為50mm/min，間距為25mm。從表2可以看出，復合材料的斷裂拉伸強度較純EVA28均有所提升，摻雜5%LDHC后EVA斷裂拉伸強度最高提升12.14MPa，摻雜20%LDHM3后EVA的提升幅度最小，為0.64MPa，摻雜5%LDHC12后EVA的斷裂伸長率提高282.1%；隨著水滑石含量的升高，復合材料的力學性能有所下降，這主要是由于添加量較高時水滑石在EVA基體中分散性較差，影響了EVA分子之間的結合力，從而對其力學性能產生不利影響；添加量為20%時，LDHM4-EVA的斷裂伸長率最小為933.3%，較EVA28下降6.3%，下降幅度較小，可能是因為結晶度增加，對拉伸強度有好處，但結晶程度太高，則會導致斷裂伸長率的降低。各類復合材料在提高阻燃效率的同時，它們的機械性能并沒有出現明顯下降的趨勢，所以可以作為良好的阻燃劑。
3結論
1）通過傅立葉紅外光譜分析可證明，該實驗成功地將硬脂酸、十二烷基硫酸根、硼酸根插層到水滑石層間。同時，LDHM3和LDHM4的譜圖相似，基本相同，并沒有因為碳酸根的加入有明顯變化，所以可以得出結論：硬脂酸、十二烷基硫酸根對水滑石的的插層能力比碳酸根更強。2）XRD譜圖分析可表明，插層的水滑石的特征衍射峰與碳酸根型水滑石相比發生明顯的小角度偏移，說明硬脂酸、十二烷基硫酸根、硼酸根等陰離子成功的插層到水滑石層間。3）氧指數分析可看出，六種類水滑石/EVA復合材料的氧指數較純EVA28都有一定程度的提升，摻雜20%LDHC后EVA的阻燃性能提升6.5%，阻燃效果明顯。除了LDHC12-EVA復合材料外，其他復合材料的氧指數分別隨著水滑石添加量的加大而呈增大的趨勢，但是增幅較小。LDHC12-EVA復合材料隨著水滑石添加量的加大而呈減小，原因可能是層間插入的十二烷基硫酸根是有機離子，起到了助燃的效果。4）力學性能測試數據分析表明，水滑石的添加量對復合材料的力學性能有一定影響，摻雜5%LDHC后EVA斷裂拉伸強度提升12.14MPa，斷裂伸長率較EVA28也提高147.3%，而即使摻雜量達到20%，EVA的力學性能也沒有受到顯著影響，所以相比容易影響材料力學性能的Mg(OH)2和Al(OH)3而言，錳鎂鋁水滑石可作為良好的阻燃劑。
作者：張曉璐 丁彤 王麗麗 馬智 單位：天津大學化工學院 東北林業大學理學院
熱機械加工工藝在工業部件制造中有著及其重要的作用，其不僅可用來獲得預期的加工工件形狀，還可得到預期的材料微觀結構及織構演變。相比其他強化機制，晶粒細化是唯一一種可以同時提高材料強度和韌性的機制。因此，細化晶粒成為熱機械加工工藝的重要研究目的。細化晶粒有很多優點，包括:(1)避免添加貴重的合金元素，從而減少成本，促進再循環;(2)無需額外的固溶時效熱處理工藝來提高強度，從而降低了制作消耗;(3)提高了金屬的可焊性;(4)為二次加工提供適當溫度下的高應變速率超塑性［1－2］。大塑性變形被認為是制備超細晶化材料的重要工藝，因此對大塑性變形制備高性能的金屬和合金的工藝參數和流程路線進行了大量的研究，等徑角擠壓(ECAP)、高壓扭轉變形(HPT)、多向鍛(MAF)以及累積疊軋焊(ARB)等大塑性變形工藝隨之被開發。然而，這些工藝中的復雜模具形狀限制了其應用范圍，因此只能適用于實驗室規模。盡管多向鍛(MAF)及累積疊軋焊(ARB)具有可開發且適用于大規模工業生產的應用前景，但是由于其自身的間歇批生產工藝，限制了效益最優化。另外，累積疊軋技術只能應用于板材的生產，極大地限制了其應用［3－6］。目前，大塑性變形細化晶粒工藝主要應用于低強度、低塑性的單相金屬或合金，然而KumarP等［7］對高強度雙相合金的大塑性變形工藝也進行了研究。采用大塑性變形工藝來得到高強度珠光體雙相鋼的晶粒細化，并分析了對硬度的影響規律。綜上所述，大塑性變形工藝可以通過超細化晶粒來顯著提高力學性能。鑄態鈦合金通常要經過一系列熱機械加工流程，β相的體積分數會隨溫度的升高而增加，從而影響合金的力學性能。同時，溫度對晶體織構的產生也有重要的影響。溫軋作為一種有效細化晶粒的途徑可制備高強度低彈性模量的鈦合金。HaoYL和ZhangZB等［8－9］通過熱模鍛和溫軋研究Ti－24Nd－4Zr－8Sn合金的晶粒細化過程，并分析了細化晶粒對力學性能的影響。韓雄偉等對鈦合金等通道轉角擠壓時工藝參數進行了數值模擬分析及優化處理，并分析了不同條件下材料的微觀組織［10］。考慮到溫軋工藝對材料組織性能的綜合影響，本文研究目的是通過多道溫軋工藝制備超細晶化的Ti－6Al－4V合金，同時研究了工藝參數對組織、力學性能的綜合影響，獲得較優的軋制工藝。
1實驗過程及數據
實驗所用原始材料是熱鍛后直徑為Φ150mm的兩相Ti－6Al－4V合金棒材，其標定化學成分如表1所示。從原始棒材截取45mm×45mm×200mm的板坯，分別在650，700和750℃下進行溫軋，總壓下量約92%，總應變為2.6。在軋輥機上多道間歇加熱的槽紋軋輥上進行軋制。經過每道軋輥時，板坯旋轉1/4圈，從而改變90°的軋制方向，最終，合金經過水淬來保持高溫下的組織。沿長度方向取標距為25mm、直徑為Φ6.25mm的圓棒作為拉伸試樣。試樣經過拋光后，用凱勒試劑腐蝕后進行金相觀察。采用電子背散射衍射(EBSD)技術測試顯微織構，并通過TSLOIM6軟件采集分析晶粒取向數據。
2實驗結果及分析
2.1顯微組織演化
如圖1中Ti－6Al－4V合金的掃描電鏡下和光學顯微鏡下所示，原始材料中α相的平均晶粒尺寸為15μm。圖2為Ti－6Al－4V合金在650，700和750℃下，均勻累積應變為2.6時的多道次溫軋后的合金微觀結構。由圖2可見，與單一相結構相比，初始微觀組織中包含(α+β)雙相結構，在軋制過程中將獲得完全不同的結果。軋制后的層狀雙相板材試樣中，β幾乎不可見。不同軋制溫度下，可觀察到完整的β相碎片及其在α相中的均勻分布。650℃下，β相非常細小，且均勻分布在試樣的橫斷面上，如圖2a所示。隨著軋制溫度的升高，β相的尺寸呈單調遞增的趨勢，如圖2c和圖2e所示。為進一步觀察微觀組織演化過程，采用EBSD對材料不同成形階段的相組織進行分析，如圖3所示。由圖3a、圖3c和圖3e可分析出變形過程中沿邊界部分β相的分布情況。對比兩相比例不難發現，隨著成形溫度的不斷升高，β相所占比重逐漸降低，具體數據為650℃占16.9%，700℃占8.8%，750℃占2.2%。α鈦的平均晶粒尺寸在3種成形溫度下分別為0.25，0.36和0.53μm。IPF圖同時顯示，大部分α晶粒方向分布在{1011}軋向。
2.2織構演變
不同成形條件下α相的織構演變過程如圖4所示。在＜1010＞面沿軋制方向形成一定的絲織構，且隨著成形溫度的升高，織構強度逐漸降低。圖4中清晰地表現出650℃時大多數晶粒具有沿＜1010＞面的取向，但隨著成形溫度的不斷升高，一些晶粒會向＜2110＞方向旋轉。
2.3力學性能
圖5為Ti－6Al－4V在不同溫度下進行多道次溫軋所獲得的力學性能比較。由圖5可以得出，多道次溫軋可很大改善該種鈦合金的力學性能，最大的屈服強度為1191MPa。650℃、伸長率為10%時的抗拉強度為1299MPa。換言之，多道次溫軋時，在無任何塑性指標損失的情況下，抗拉強度提高了50%，屈服強度提高了47%。
3結論
(1)通過多道次溫軋工藝，可獲得Ti－6Al－4V鈦合金的超細晶棒材，且目前已獲得直徑為Φ12mm的Ti－6Al－4V棒材，材料的長度可達幾米，甚至更長，可為具體的工業應用提供了非常好的試驗基礎。(2)軋制工藝可提高材料的力學性能，如抗拉強度提高50%，屈服強度提高47%。650℃時可獲得的抗拉強度為1300MPa，屈服強度為1200MPa。(3)通過多道次溫軋工藝，可獲得平行于軋制方向的絲織構，且通過改變工藝參數，可對α相的織構進行控制。
作者：凌敏 單位：貴州理工學院 材料與冶金工程學院
